[發明專利]一種連續催化成環反應器

在審

• 申請號: 201811484122.7
• 申請日: 2018-12-06
• 公開（公告）號: CN109433146A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 張星;孫海云;蔣榕培;姚傳奇;李展展;羅玉宏;楊思鋒;張登攀;項鍇;游岳;方濤
• 申請（專利權）人: 北京航天試驗技術研究所
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種催化成環反應器，屬于催化成環反應領域。催化成環反應器包括管路連接的加熱裝置、反應裝置、分離裝置和接收裝置。反應裝置主要為塔式反應器，反應器內部設置有孔徑在1微米?5毫米的催化床層，催化床層的總厚度占到反應器總有效高度的30％?85％，催化床層的孔道表面負載含有催化活性基團為磺酸基、羧基、酚基的固體催化劑，反應原料蒸汽與催化劑表面接觸發生反應，經過反應裝置的頂部管道進入分離裝置，經過孔徑為100納米?300納米的催化分離膜，在分離裝置中進行分離，未反應的原料循環流入反應裝置中繼續汽化參與反應，產品蒸汽冷凝進入產品接收裝置中。實現高能火箭燃料的低成本工業化制備。

技術領域

本發明涉及一種用于液體火箭推進劑高能火箭燃料的連續催化成環反應器，屬于成環反應領域。

背景技術

高能火箭燃料是以工業原料為基礎，通過合成的方法將能量積蓄在分子結構中，在燃燒過程再釋放出來的一種高能量單一碳氫化合物。與傳統火箭煤油相比，具有比沖高(提高7s以上)、密度大、粘度小等優點。

分子內成環反應是高能火箭燃料制備的一個重要環節。就目前的工藝而言，由于原料分子位阻較大等原因，收率只有不到40％，成為了制約高能火箭燃料合成的瓶頸，造成高能火箭燃料的產量偏低，成本過高，產品純度低(約50％)，副產物的生成量高于50％，同時，由于采用液體催化劑，催化劑不可回收，廢液生成量較大，影響高能火箭燃料的規模化應用。

本發明針對高能火箭燃料分子內成環反應過程特點，有針對性地開發一種用于高能火箭燃料分子內成環連續催化合成反應器，突破高能火箭燃料分子內成環反應操作難，效率低等瓶頸問題，實現高能火箭燃料的低成本工業化制備。

發明內容：

本發明的目的提供一種連續催化成環反應器，以解決現有成環反應過程操作難、效率低等問題。

本發明解決其問題可以通過如下技術方案來達到：

(1)高能火箭燃料分子內成環反應采用塔式反應器，反應原料置于加熱釜中，通過加熱將液態的反應原料變成氣態，原料蒸汽從加熱釜進入反應器釜底，與催化床層進行接觸反應。

(2)高能火箭燃料分子內成環反應所用的催化劑為固體酸催化劑，采用高分子樹脂作為基材，采用聚合方式，制備孔道結構的催化劑床層，反應氣體通過催化劑床層孔道實現了根據不同分子大小的自分離結構。將固體酸催化劑固定在固定床上面，實現非均相催化反應，避免催化劑與原料液混合，難以分離，實現催化劑的回收利用，減輕后處理負擔。反應器中催化床層的孔道直徑為100微米-1毫米，分離膜的孔徑直徑為100納米-300納米，催化劑有效催化活性成分的質量含量約為原料量的1％-30％，催化床層的總厚度占到反應器總有效高度的30％-85％，同時催化床層中不同孔徑直徑的層厚度各占到總催化床層厚度的1/3，不同床層的孔道直徑的分別為1毫米-5毫米，100微米-1毫米，10微米-1微米。通過浸漬的方式，將催化劑活性成分負載于催化床層孔道。

(3)高能火箭燃料分子內成環反應所用的催化劑的活性基團為含有磺酸基、羧基，酚基，有效催化基團的含量為10％-50％，可與反應原料進行高效催化反應。

(4)高能火箭燃料分子內成環連續催化合成方法采用連續進出料系統，塔式反應器頂端蒸出的產物液體經過分離裝置，分離裝置中部和下部為填充有填料，根據反應液的量和分離裝置的尺寸來調節填料量，分離裝置頂部安裝有厚度為2-3毫米的高分子基材的多孔分離樹脂膜，孔徑為100納米-300納米，實現產品與原料的分離。將產品和未反應完全的原料液進行分離，產品接入產品罐，為反應完全的原料液通過塔底重新進入反應釜進行反應。這個過程中使反應產物不斷得到分離，促使反應平衡右移，增大反應轉化率。

本發明將有效突破高能火箭燃料分子內成環反應的瓶頸，實現高能火箭燃料的工業化放大生產，有益效果體現在：