[發(fā)明專利]一種高倍率鋰離子三元正極材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811483940.5
• 申請日: 2018-12-06
• 公開（公告）號: CN109346720A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 文萬超;程迪;尹正中;徐云軍;栗曉靜
• 申請（專利權(quán)）人: 河南科隆新能源股份有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京神州華茂知識產(chǎn)權(quán)有限公司 11358
• 代理人: 吳照幸

1.一種高倍率鋰離子三元正極材料的制備方法的方法，所述正極材料為LiaNixCoyMnzO2，0.98≤a≤1.10，0.4≤x≤0.95，0≤y≤0.4，0≤z≤0.4，x+y+z＝1；其特征在于包括以下步驟：

選擇直徑1-8um之間的填充球體，對其進(jìn)行水化分散，備用；將可溶性鎳鹽、鈷鹽和錳鹽按照摩爾比5～8:1～2:1～3，配成混合溶液A，配制4mol/L濃度的NaOH與3.6mol/L～4mol/L濃度的氨水混合液為溶液B；在間歇式反應(yīng)容器中加入配置好的混合溶液A，再加入備用的填充球體，進(jìn)行攪拌，將B溶液加入到間歇式反應(yīng)容器中，調(diào)節(jié)溶液的pH至9.5-12的范圍，控制反應(yīng)溫度為50～80℃，進(jìn)行攪拌，反應(yīng)的整個過程通惰性氣體保護(hù)；反應(yīng)結(jié)束后將得到的沉淀過濾、洗滌，在80-200℃下干燥4-8h制備得到具有核殼結(jié)構(gòu)前驅(qū)體；

熱處理方法為：將得到的具有核殼前驅(qū)體的前驅(qū)體和鋰鹽，按摩爾比為0.95～1.5，進(jìn)行混合至均勻，將混合均勻的材料在高溫爐中燒結(jié)，氣氛為含氧氣氛，含氧氣氛的氧含量的體積分?jǐn)?shù)為21～99.99％，高溫爐以升溫速率的范圍為1～6℃/min的升溫速率升溫至預(yù)燒溫度，預(yù)燒溫度范圍為300～700℃，預(yù)燒溫度的保溫時間為1～6h，再以該升溫速率1～6℃/min，升溫至燒結(jié)溫度，燒結(jié)溫度范圍為700～1000℃，燒結(jié)溫度的保溫時間范圍為9～15h；材料隨爐冷卻、破碎、粉碎，得到中空結(jié)構(gòu)的正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料的制備方法，其特征在于：制備過程中所用的填充體球是中間相碳微球、球型石墨、碳球、富勒烯等其中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料的制備方法，其特征在于：制備過程中所用的填充碳球的粒徑分布(D90-D10)/D50≤0.8。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料的制備方法，其特征在于：制備過程中所用的鎳鹽、鈷鹽、錳鹽，使用硫酸鹽、氯化鹽、硝酸鹽、乙酸鹽的其中一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料的制備方法，其特征在于：混合溶液A的摩爾濃度0.1～3mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料的制備方法，其特征在于：溶液B的濃度是0.4～10mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料的制備方法，其特征在于：通過攪拌，使得每單位體積溶液所獲得的功率在0.3-6kW/m³。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料的制備方法，其特征在于：制備過程中所用鋰鹽，使用碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、氯化鋰等其中一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料的制備方法，其特征在于：預(yù)燒溫度范圍為優(yōu)選為：300～650℃，進(jìn)一步優(yōu)選為400～650℃；燒結(jié)溫度的保溫范圍為9～15h，優(yōu)選為：9～13h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料的制備方法，其特征在于：預(yù)燒溫度范圍為優(yōu)選為400～650℃；燒結(jié)溫度的保溫范圍為優(yōu)選為：9～13h。