[發明專利]一種測定水中過硫酸鹽濃度的多波長分光光度法

在審

• 申請號: 201811483354.0
• 申請日: 2018-12-05
• 公開（公告）號: CN109374557A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 鄒景;黃亦欣;朱麗蓉;崔崢
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發明公開了一種測定水中過硫酸鹽濃度的多波長分光光度法，基于類芬頓反應氧化ABTS，包括如下步驟：(1)制備空白液；(2)建立標準曲線及其線性回歸方程；(3)待測樣品中過硫酸鹽濃度的測定。本發明簡單易行，不需要再額外進行紫外輻照、微波輻照、電子束輻照、超聲空化、曝氣、外加電磁場及加熱，僅需一臺普通的紫外可見分光光度計即可滿足測定要求，降低了成本，可廣泛用于環保、印染及醫療行業中，對各種經氧化、漂白或消毒的樣品中過硫酸鹽含量進行快速、環保、有效的檢測。

技術領域

本發明屬于水中過硫酸鹽檢測技術領域，具體涉及一種測定水中過硫酸鹽濃度的多波長分光光度法。

背景技術

近年來，由于具有較高的氧化能力，過硫酸鹽(過一硫酸鹽和過二硫酸鹽)及其活化生成活性自由基被廣泛用于降解有毒污染物、漂白染料以及滅活致病微生物。其中，常見的活化過硫酸鹽的方法有以鐵離子為代表的過渡金屬離子活化法、以納米零價鐵等材料為代表的多相活化法，以及利用紫外輻射、微波輻射、電子束輻射及超聲空化等為代表的外加能量活化法。值得注意的是，在過硫酸鹽氧化及其活化生成自由基的過程中，往往會伴隨著過硫酸鹽的分解。因此，在研究過硫酸鹽氧化及其活化體系的氧化效能與機理時，往往需要監測體系中過硫酸鹽含量的變化。這也就意味著需要建立能夠快速、簡單及準確測定溶液中過硫酸鹽含量的方法。

目前，過硫酸鹽含量的測定方法主要包括滴定法、色譜法、熒光光度法及紫外可見分光光度法。滴定法中最常用的為碘量法，碘量法也是目前溶液中過硫酸鹽含量的主要測定方法，該方法具有靈敏度高、測定結果準確、測定成本低廉等優點，但也存在操作復雜、測定時間長、干擾因素多等不足之處。色譜法主要為高效液相色譜法和離子色譜法，色譜法需要配置昂貴的色譜儀及特定的分離柱，盡管測定過硫酸鹽的檢出限低，但色譜法測定也存在測定成本高昂、操作復雜以及測定時間長等不足之處，從而限制了色譜法的廣泛使用。熒光光度法主要添加能激發產生熒光的物質進行測定，雖然熒光光度法具有靈敏度高、檢測限低的優點，但需要購置昂貴的熒光光度計及熒光劑，存在分析測定成本高昂的缺點，因而熒光光度法在實際應用中也受到了極大的限制。紫外可見分光光度法主要是根據過硫酸鹽活化生成的自由基可使目標指示物產生褪色反應來進行測定的，如專利ZL201310552081.1中提到的以二價鈷離子作為活化劑和以染料為目標指示物來測定水中過硫酸鹽濃度的方法，該方法測定結果可靠、測定速度快、抗干擾能力較強，然而，該方法在測定過程中需要投加難降解有機污染物(染料)、重金屬離子(二價鈷離子)等對水環境具有一定危害的化學物質，在測定過程中會產生有毒廢水。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種測定水中過硫酸鹽濃度的多波長分光光度法。

本發明的技術方案如下：

一種測定水中過硫酸鹽濃度的多波長分光光度法，基于類芬頓反應氧化ABTS，包括如下步驟：

(1)制備空白液：將亞鐵離子溶液和2′-聯氨-雙-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)溶液加入水中，獲得pH為1.5～5.5的空白液，將第一混合溶液置于特定吸收波長處，測得其吸光值，并校零；上述亞鐵離子溶液的濃度為0.5～30mmol L^-1，上述2′-聯氨-雙-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸溶液的濃度為0.5～2.5mmol L^-1，且亞鐵離子溶液、2′-聯氨-雙-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸溶液和水的體積比為0.01～0.2∶0.1～0.3∶1，上述特定吸收波長為415nm、650nm、732nm和820nm；

(2)建立標準曲線及其線性回歸方程：向空白液中加入過硫酸鹽標準樣，形成過硫酸鹽濃度梯度，然后進行相同時間的氧化顯色反應，接著測定其在上述特定吸收波長處的吸光度值a，以該吸光值a為縱坐標，上述過硫酸鹽濃度梯度為橫坐標，建立標準曲線及其線性回歸方程；