[發(fā)明專利]一種巨菌草多孔炭基固體催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811481566.5
• 申請(qǐng)日: 2018-12-05
• 公開（公告）號(hào): CN109603905B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 靳艷巧;陳偉;賴春梅;鐘柔潮;程賢甦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/02
• 分類號(hào): B01J31/02;B01J35/10;C13K1/02
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種巨菌草多孔炭基固體催化劑的制備方法，其特征在于：首先將巨菌草粉末在常壓下熱解得到預(yù)炭化產(chǎn)物；將預(yù)炭化產(chǎn)物活化得到活化前驅(qū)體，再利用熱解絕氧工藝制得巨菌草基多孔炭載體，最后以2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸重氮鹽作為磺化劑制備巨菌草多孔炭基固體催化劑；包括以下步驟：

（1）預(yù)炭化產(chǎn)物的制備：將巨菌草粉末置于通入N₂的管式爐中，隔絕氧加熱，在常壓下熱解后降至室溫，得到預(yù)炭化產(chǎn)物；

（2）活化前驅(qū)體的制備：將預(yù)炭化產(chǎn)物與活化劑混合，加水?dāng)嚢? h，在60 ℃下干燥至恒重，得到活化前驅(qū)體；

（3）巨菌草基多孔炭載體的制備：將活化前驅(qū)體置于通入N₂的管式爐中，升溫絕氧加熱，在常壓下充分熱解后降至室溫，所得黑色固體粉末經(jīng)去離子水洗滌，在60 ℃下干燥至恒重，得到巨菌草基多孔炭載體；

（4）巨菌草多孔炭基固體催化劑的制備：將步驟（3）所得的巨菌草基多孔炭載體用2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸重氮鹽磺化，得到巨菌草多孔炭基固體催化劑；

步驟（3）中加熱溫度為400~550 ℃，加熱速率為3~10 ℃ min^-1，保溫時(shí)間為3~6 h；步驟（2）中活化劑與預(yù)炭化產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:5~5:1；步驟（2）中所述的活化劑為5-磺基水楊酸；步驟（4）中磺化溫度為4~8 ℃，磺化時(shí)間為1~6 h；其中所述巨菌草基多孔炭載體與2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸重氮鹽的質(zhì)量比為1:6。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的預(yù)炭化溫度為300℃，加熱速率為3~10 ℃ min^-1，保溫時(shí)間為1~3 h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸重氮鹽的制備為：將13.0 g 2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸分散在75mL 1mol/L HCl溶液中；使用冰水浴將溫度控制在0-5℃；然后將83mL 1mol/L NaNO₂逐滴加入燒瓶中，攪拌50 min；過濾，得到白色沉淀物，冷水洗滌后干燥備用，即得到2,5-二氨基-1,4-二磺酸重氮鹽。

4.一種如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法得到的巨菌草多孔炭基固體催化劑。