[發明專利]一種周期性介孔有機氧化硅材料的綠色制備方法有效
| 申請號： | 201811477466.5 | 申請日： | 2018-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN109516470B | 公開（公告）日： | 2021-11-16 |
| 發明（設計）人： | 林楓;孟祥艷;盧勝杰;武利順;王斌;岳峰 | 申請（專利權）人： | 菏澤學院 |
| 主分類號： | C01B39/04 | 分類號： | C01B39/04;C01B37/00 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 274015 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 周期性 有機 氧化 材料 綠色 制備 方法 | ||
1.一種周期性介孔有機氧化硅材料的綠色制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）首先將Na2S2O8溶解在水中，攪拌狀態下逐滴加入前驅體橋聯有機倍半硅氧烷，之后將混合物水解，得到溶液A；
（2）將有機模板劑P123溶于水中，攪拌至完全透明后添加水溶性無機鹽，并繼續攪拌至溶解，得到溶液B；
（3）將溶液A與溶液B攪拌均勻，超聲得到乳白色懸浮液，之后于30~40℃繼續攪拌10-20h；
（4）將步驟（3）得到的混合物轉移至反應釜中晶化，冷卻后過濾、蒸餾水洗滌、室溫干燥，得到孔道封閉狀態的PMOs白色粉末；
（5）將步驟（4）中得到白色粉末分散于有機溶劑中去除有機模板，于60℃下攪拌回流12h，重復該過程2次，經過濾、室溫干燥得到周期性介孔有機氧化硅材料；
所述的步驟（1）中水解過程為：在50~200W、30~40℃條件下超聲0.5~1 h；
所述的步驟（3）中超聲的條件為：功率為50~200W、溫度為30~40℃，時間為0.5 h；
所述的步驟（1）中Na2S2O8與橋聯有機倍半硅氧烷的摩爾比為0.043~0.86:1。
2.根據權利要求1所述的綠色制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中的橋聯有機倍半硅氧烷為1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷、1,2-雙(三甲基硅氧基)乙烷、1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烯或1,2-雙（三乙氧基硅基）苯中的一種。
3.根據權利要求1所述的綠色制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中有機模板劑P123與水的摩爾比為0.028~0.042:224，水溶性無機鹽與橋聯有機倍半硅氧烷的摩爾比為1~3:1。
4.根據權利要求1所述的綠色制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中水溶性無機鹽為NaCl、KCl、NaF或KF中的一種。
5.根據權利要求1所述的綠色制備方法，其特征在于，所述的步驟（4）中的晶化條件為：晶化溫度100℃，晶化時間48 h。
6.采用權利要求1所述的綠色制備方法制備的周期性介孔有機氧化硅材料。
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