[發明專利]氟硅改性阻燃聚氨酯熱熔膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201811476163.1
• 申請日: 2018-12-04
• 公開（公告）號: CN109679564A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 彭琦;劉鋒;陳燕舞;路風輝;霍應鵬;唐秋實;張浥琨;林澤彬;梁鐘芳
• 申請（專利權）人: 順德職業技術學院
• 主分類號: C09J175/06
• 分類號: C09J175/06;C09J175/08;C09J11/06;C08F283/12;C08F220/22;C08F220/18;C08F230/02;C08G18/62;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/79;C08G18/76;C08G18/30
• 代理公司: 佛山市科順專利事務所 44250
• 代理人: 梁紅纓

1.一種氟硅改性阻燃聚氨酯熱熔膠，其特征在于包括1～15份的聚醚二元醇、1～30份的液態聚酯二元醇、1～40份的阻燃聚醚多元醇、1～30份的結晶型聚酯二元醇、5～40份的羥基封端含磷阻燃聚丙烯酸氟硅共聚物、10～50份的異氰酸酯、0.1～1份的催化劑、0.1～1份的抗氧劑和0.1～2份的硅烷偶聯劑，以上均為質量份數；所述羥基封端含磷阻燃聚丙烯酸氟硅共聚物的化學結構是：羥基封端聚（丙烯酸三氟乙酯-無規-甲基丙烯酰氧丙基單封端二甲基聚硅氧烷-無規-丙烯酸丁酯-無規-2-甲基-2-丙烯酸-2-羥乙基酯磷酸酯）即P（TFMA-r-BAPDMS-r-BA-r-HMP），羥基封端含磷阻燃聚丙烯酸氟硅共聚物平均每個大分子鏈末端含有1～2羥基官能團，羥基封端含磷阻燃聚丙烯酸氟硅共聚物的數均分子量為1000～50000。

2.根據權利要求1所述的氟硅改性阻燃聚氨酯熱熔膠，其特征在于：

所述聚醚二元醇為數均分子量在500～4000的聚氧化丙烯二醇PPG或聚四氫呋喃醚二醇PTMG的一種或兩種的任意組合；

所述液態聚酯二元醇為數均分子量在200～2000的聚己二酸乙二醇酯二醇PEA、聚己二酸-1，6-己二醇酯二醇PHA或聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇PBA一種或兩種以上的任意組合；

所述阻燃聚醚多元醇為萬華化學集團股份有限公司生產的WANOL?FR-130、WANOL?FR-212或WANOL?FR-312的一種或兩種的任意組合；

所述結晶型聚酯二元醇為贏創德固賽型號7320、型號7360和型號7380一種或兩種以上的任意組合；

所述異氰酸酯為 改性二苯甲烷-4,4’-二異氰酸酯Desmodur CD-C（MDI預聚體）；

所述催化劑為三乙醇胺、2,2-二嗎啉基二乙基醚和磷酸的一種或兩種以上的任意組合；

所述抗氧劑是168和1010中的一種或兩種的任意組合；

所述硅烷偶聯劑是苯胺甲基三乙氧基硅烷ND-42。

3.一種氟硅改性阻燃聚氨酯熱熔膠的制備方法，其特征在于制備步驟如下：

步驟一：合成羥基封端含磷阻燃聚丙烯酸氟硅共聚物

將1～20份的丙烯酸三氟乙酯TFMA、1～20份的甲基丙烯酰氧丙基單封端二甲基聚硅氧烷MAPDMS、1～50份的丙烯酸丁酯BA和5～25份的2-甲基-2-丙烯酸-2-羥乙基酯磷酸酯HMP溶解于50～100份的甲苯中，控制于40～100℃，在氮氣保護下，加入0.1～3份的熱引發劑4,4'-偶氮雙(4-氰基戊醇)，聚合反應0.5～30小時，旋轉蒸發除去甲苯后，獲得羥基封端含磷阻燃聚丙烯酸氟硅共聚物，羥基封端含磷阻燃聚丙烯酸氟硅共聚物的數均分子量為1000～50000；

步驟二：合成氟硅改性阻燃聚氨酯熱熔膠

1～15份的聚醚二元醇、1～30份的液態聚酯二元醇、1～40份的阻燃聚醚多元醇、1～30份的結晶型聚酯二元醇、5～40份的步驟一合成的羥基封端含磷阻燃聚丙烯酸氟硅共聚物、0.1～1份的催化劑和0.1～1份的抗氧劑混合后，加熱于120～150℃，抽真空除水約1～3小時，直至混合物的水份含量低于280ppm，降溫于70～100℃，在氮氣保護下，加入10～50份的異氰酸酯，進行聚合反應1～5小時，取樣分析聚合產物NCO%含量達到1%～3%，100℃下測試粘度達到3000～15000 mPa.s，加入0.1～2份的硅烷偶聯劑，獲得氟硅改性阻燃聚氨酯熱熔膠，以上均為質量份數。

4.根據權利要求3所述的氟硅改性阻燃聚氨酯熱熔膠的制備方法，其特征在于步驟一中的甲基丙烯酰氧丙基單封端二甲基聚硅氧烷MAPDMS的數均分子量為1000，CAS號：146632-07-7。