[發(fā)明專(zhuān)利]一種提高鈀包覆鋯基吸氫材料抗毒化循環(huán)穩(wěn)定性的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811475669.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109848427A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武媛方;郭秀梅;李志念;葉建華;王樹(shù)茂;蔣利軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 有研工程技術(shù)研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/02
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/02;B22F1/02;C23C18/16;C23C18/44
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 張文寶

1.一種提高鈀包覆鋯基金屬吸氫材料抗毒化循環(huán)穩(wěn)定性的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備鋯基合金：采用真空高頻感應(yīng)熔煉制備出合金鑄錠，將其機(jī)械破碎成塊狀；

2)鈀包覆用合金粉制備：將步驟1)所得塊狀合金循環(huán)吸放氫數(shù)次粉化，獲得表面微觀形貌呈粗糙不規(guī)則狀態(tài)的合金粉備用；

3)化學(xué)鍍：取步驟2)所得合金粉，倒入反應(yīng)釜內(nèi)，依次進(jìn)行氟化和化學(xué)鍍鈀處理，得到包覆Pd膜的合金粉；

4)熱處理：將步驟3)所得包覆Pd膜的合金粉封裝在石英管中，在熱處理爐中進(jìn)行熱處理，得到鈀包覆鋯基金屬吸氫材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述鋯基合金為Zr-Co或Zr-Fe系合金。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述循環(huán)吸放氫的具體操作為：將步驟1)所得塊狀合金置于Sievert測(cè)試臺(tái)樣品罐中，抽真空至10^-2Pa以下，室溫標(biāo)定體積后升溫至400℃脫氫1h，繼續(xù)對(duì)系統(tǒng)抽真空1小時(shí)，然后降溫至25℃，在初始2MPa氫壓下吸氫至飽和，再次升溫至400℃并抽真空1h，如此吸放氫循環(huán)3～10次，將樣品罐冷卻至室溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述金屬吸氫材料循環(huán)吸放氫后的粒徑小于100μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述化學(xué)鍍Pd的鍍液中，PdCl₂的濃度為3～5g/L，施鍍溫度為50～60℃，單批次合金粉量為0.5～10kg/L，還原劑的滴加速度為2～500mL/min，施鍍時(shí)間10～30min，所述還原劑為N₂N₄·H₂O溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)所述熱處理溫度為400～800℃，熱處理時(shí)間為2～12小時(shí)，熱處理氣氛為高純氫氣、高純氬氣或高純氦氣。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述熔煉，進(jìn)行翻身熔煉3遍，并通過(guò)原位熱處理5min制備出合金鑄錠。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述塊狀合金直徑小于20mm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)于所得鈀包覆鋯基金屬吸氫材料進(jìn)行抗毒化性能測(cè)試，將熱處理后的樣品在室溫下吸氫，300℃以上脫氫進(jìn)行抗毒化循環(huán)測(cè)試，記錄數(shù)據(jù)。