[發(fā)明專(zhuān)利]呋喃二甲酸共聚酯及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811472510.3
• 申請(qǐng)日: 2018-12-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109721716B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王靜剛;劉小青;張小琴;孫藜源;代金月;朱錦
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C08G63/672
• 分類(lèi)號(hào): C08G63/672;C08G63/86;C08K5/134;C08K5/523;C08K5/526
• 代理公司: 杭州華進(jìn)聯(lián)浙知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33250
• 代理人: 李麗華

1.一種呋喃二甲酸共聚酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將二元酸或其酯化物、二元醇以及酯化反應(yīng)催化劑混合，在惰性氣氛下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到第一中間產(chǎn)物；其中，所述二元酸包括呋喃二甲酸，所述二元醇包括乙二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇和2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁烷二甲醇，其中，所述二元酸或其酯化物與所述二元醇的摩爾比為1:(1.1～2.0)，所述乙二醇、所述1,4-環(huán)己烷二甲醇和所述2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁烷二甲醇的摩爾比為1:(0.1-10):(0.1-10)；

(2)在真空條件下，將所述第一中間產(chǎn)物進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)，得到第二中間產(chǎn)物；

(3)在真空條件下，將所述第二中間產(chǎn)物進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到呋喃二甲酸共聚酯；所述呋喃二甲酸共聚酯的結(jié)構(gòu)式如下式(1)所示：

其中，x、y和z均為10～90的整數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋喃二甲酸共聚酯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述二元酸或其酯化物和所述酯化催化劑的摩爾比為1:(0.0005～0.005)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋喃二甲酸共聚酯的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述酯化反應(yīng)的溫度為160℃～200℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)～4小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋喃二甲酸共聚酯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述預(yù)縮聚反應(yīng)的真空度為500Pa～3000Pa，反應(yīng)溫度為180℃～240℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)～4小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋喃二甲酸共聚酯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中還包括向所述第一中間產(chǎn)物中添加縮聚反應(yīng)催化劑，所述縮聚反應(yīng)催化劑的用量為所述二元酸或其酯化物的摩爾量的0.5‰～5‰。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋喃二甲酸共聚酯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中還包括向所述第一中間產(chǎn)物中添加穩(wěn)定劑，所述穩(wěn)定劑的用量為所述二元酸或其酯化物的摩爾量的0.5‰～5‰；及/或

向所述第一中間產(chǎn)物中添加抗氧劑，所述抗氧劑的用量為所述二元酸或其酯化物的摩爾量的0.5‰～5‰。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的呋喃二甲酸共聚酯的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述縮聚反應(yīng)的真空度為小于500Pa，反應(yīng)溫度為220℃～280℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)～10小時(shí)。

8.一種如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述制備方法得到的呋喃二甲酸共聚酯。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的呋喃二甲酸共聚酯，其特征在于，所述呋喃二甲酸共聚酯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為90℃～120℃。