[發明專利]一種高性能析氫電極及其制備與應用

有效

• 申請號: 201811469991.2
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN111235602B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 田志堅;鄭安達;王冬娥
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C25B11/052
• 分類號: C25B11/052;C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種高性能析氫電極的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)將可溶性含氮有機物、可溶性含鉬化合物和硫脲溶于水得到溶液；所述溶液中可溶性含氮有機物與可溶性含鉬化合物的質量比為0.2-20:1, 硫脲與可溶性含鉬化合物的質量比為0.5-60:1;

(2)所述溶液在密閉容器中，在160-240 ℃恒溫、自生壓力下進行水熱反應3-72 h, 分離得到的固體在400-900 ℃的惰性氣氛和/或還原性氣氛中恒溫0.5-4h，得到氮摻雜碳復合二硫化鉬材料；

(3)將所述氮摻雜碳復合二硫化鉬材料與溶劑、粘結劑混合分散均勻得到漿料，均勻覆蓋在導電基底上并干燥，得到高性能析氫電極；

步驟(1)中所述可溶性含氮有機物為雙氰胺，或為尿素與雙氰胺的質量比為0.000001-1000000:1的混合物，或為A部分：單糖、二糖、尿素、雙氰胺中的至少一種與B部分：胍、胍鹽中的一種或二種以上組合的質量比A:B為 0.000001-1000000:1的混合物。

2.如權利要求1所述的高性能析氫電極的制備方法，其特征在于：所述單糖為葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、鼠李糖、核糖、木糖中的至少一種；所述二糖為麥芽糖、蔗糖、乳糖中的至少一種；所述胍鹽為碳酸胍、硝酸胍、鹽酸胍、硫氰酸胍中的至少一種。

3.如權利要求1所述的高性能析氫電極的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述可溶性含鉬化合物為鉬酸鉀、鉬酸鈉、七鉬酸銨、磷鉬酸、鉬酸鉀水合物、鉬酸鈉水合物、七鉬酸銨水合物、磷鉬酸水合物中的至少一種。

4.如權利要求1所述的高性能析氫電極的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述溶液中可溶性含氮有機物與可溶性含鉬化合物的質量比為0.3-9:1; 硫脲與可溶性含鉬化合物的質量比為0.6-3:1。

5.如權利要求1所述的高性能析氫電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述惰性氣氛為N₂, Ar, He中的至少一種; 所述還原性氣氛為H₂, CO中的一種或二種混合，或為H₂,CO中的一種或二種混合再與惰性氣氛中的至少一種混合。

6.如權利要求1所述的高性能析氫電極的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、丙酮中的至少一種；所述粘結劑為全氟磺酸樹脂。

7.如權利要求1所述的高性能析氫電極的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述導電基底為玻碳電極。

8.一種根據權利要求1-7任一項所述的高性能析氫電極的制備方法制備成的高性能析氫電極。

9.一種權利要求8所述的高性能析氫電極的應用，其特征在于：所述電極為電解水制氫的析氫反應電極，或鎂-水電池陰極。