[發(fā)明專利]一種氧化氣氛下的金紅石二氧化鈦陶瓷燒結(jié)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811469087.1
• 申請(qǐng)日: 2018-12-04
• 公開（公告）號(hào): CN109503150A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔永紅;屠錫敏;吳兆民;符有杰;呂皓;郝霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海南中航特玻科技有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/46
• 分類號(hào): C04B35/46;C04B35/64
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41118
• 代理人: 李娟

本發(fā)明屬于無機(jī)材料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及氧化鈦燒結(jié)為金紅石晶體陶瓷的工藝方法。提出的一種氧化氣氛下的金紅石二氧化鈦陶瓷燒結(jié)方法：金紅石二氧化鈦陶瓷燒結(jié)方法為：燒結(jié)前將銳鈦礦型二氧化鈦胚體制品用丙酮溶液清洗，晾干；將晾干的銳鈦礦型二氧化鈦胚體放在高溫爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛采用氧化氣氛；首先將高溫爐以8℃/min~12℃/min的升溫速度從0℃升至1300℃~1400℃，并在1300℃~1400℃保溫100分鐘~140分鐘；制品在高溫爐中封閉降溫到300℃，打開爐門散熱至室溫，完成制品退火，得到金紅石二氧化鈦陶瓷制品。使用本工藝方法燒結(jié)氧化鈦胚體為金紅石陶瓷，不會(huì)有氣泡、開裂和粉化現(xiàn)象。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)材料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種氧化氣氛下的金紅石二氧化鈦陶瓷燒結(jié)方法。

背景技術(shù)

TiO₂是一種無機(jī)化合物，TiO₂具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒、廉價(jià)等特點(diǎn)，對(duì)紫外線有較好的掩蔽作用，TiO₂活性功能常以納米方式用于對(duì)材料改性。TiO₂一般分銳鈦礦型（Anatase，簡稱A型）和金紅石型（Rutile，簡稱R型），R型金紅石二氧化鈦熔點(diǎn)高、化學(xué)穩(wěn)定性良好，常用來制造耐火玻璃，釉料，琺瑯、陶瓷工藝器皿等。

TiO₂陶瓷制品一般使用燒結(jié)法制造，銳鈦礦與金紅石作為TiO₂的同質(zhì)異構(gòu)體，在不同條件下的有不同的穩(wěn)定相。在通常情況下，純銳鈦礦型TiO₂轉(zhuǎn)化為金紅石型TiO₂的溫度是610～915℃。要使銳鈦礦型TiO₂完全轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型TiO₂，燒結(jié)溫度需要高于1000℃。隨著燒結(jié)溫度的上升，TiO₂粉末顆粒的燒結(jié)狀態(tài)可分為５個(gè)階段：化學(xué)吸附水消失階段（＜250℃）、銳鈦礦結(jié)晶階段（250～425℃）、團(tuán)聚體內(nèi)部致密化階段（425～800℃）、Ａ→Ｒ相變階段（600～800℃）、團(tuán)聚體間致密化階段（＞800℃）。

TiO₂相結(jié)構(gòu)、相組成及晶粒尺寸不僅取決于燒結(jié)溫度，也和燒結(jié)氣氛有關(guān)。反應(yīng)氣氛對(duì)相變的作用主要是不同氣氛在TiO₂晶體中所造成的晶格缺陷方式的差異引起的。TiO₂的銳鈦礦相到金紅石相的相變涉及６個(gè)鈦氧鍵中２個(gè)鍵的斷裂，而氧化氣氛可以降低相變能，有利于相變的進(jìn)行。

Ｒ型TiO₂在具有相同結(jié)構(gòu)的氧化物TiO₂胚體中可以作為晶種從而誘導(dǎo)金紅石的晶核生長，促進(jìn)Ａ→Ｒ相變。所以：不同燒結(jié)工藝，胚體致密化過程、晶體相變過程和晶體生長發(fā)育均有差異，條件不同導(dǎo)致陶瓷制品外觀致密性、光澤和硬度不同。不合適的燒結(jié)工藝方法，制品會(huì)有氣泡、開裂和粉化現(xiàn)象，不能成為合格產(chǎn)品使用。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提出一種氧化氣氛下金紅石二氧化鈦陶瓷的燒結(jié)方法。

本發(fā)明為完成上述目的采用如下工藝技術(shù)方案：

一種氧化氣氛下的金紅石二氧化鈦陶瓷燒結(jié)方法，其特征在于：金紅石二氧化鈦陶瓷燒結(jié)方法為：燒結(jié)前將銳鈦礦型二氧化鈦胚體制品用丙酮溶液清洗，晾干；將晾干的銳鈦礦型二氧化鈦胚體放在高溫爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛采用氧化氣氛；首先將高溫爐以8℃/min~ 12℃/min的升溫速度從0℃升至1300℃~1400℃，并在1300℃~1400℃保溫100分鐘~140分鐘；制品在高溫爐中封閉降溫到300℃，打開爐門散熱至室溫，完成制品退火，得到金紅石二氧化鈦陶瓷制品。

本發(fā)明提出的一種氧化氣氛下的金紅石二氧化鈦陶瓷燒結(jié)方法，在高溫爐的升溫過程中，二氧化鈦胚體在氧化氣氛下由銳鈦礦二氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石銳鈦礦；采用兩段降溫是為了制品較好的退火，防止急速退火造成制品內(nèi)部應(yīng)力不均及制品發(fā)脆開裂，退火到300℃以下制品晶相穩(wěn)定不可逆，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。