[發(fā)明專利]一種聚苯醚合成中所使用溶劑的回收方法及其裝置

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811468487.0
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN111217676A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李振剛;王志方;丹尼爾;彭斌
• 申請（專利權(quán)）人: 藍(lán)星（北京）技術(shù)中心有限公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C29/82;C07C29/86;C07C29/80;C07C31/04;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/06;C07C7/10;C07C15/06
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 牛艷玲

1.一種回收聚苯醚合成中使用的溶劑的方法，其特征在于，包括：

步驟1：蒸發(fā)分離步驟，從溶劑存貯裝置中將混合溶劑送入蒸發(fā)設(shè)備，蒸發(fā)形成溶劑蒸汽相和含低聚物的液相，蒸汽相冷凝成液相溶劑進(jìn)入步驟2；

步驟2：萃取分離步驟，溶劑蒸汽相冷凝成的液相溶劑進(jìn)入相分離設(shè)備，加入萃取劑，將非極性溶劑從極性溶劑中分離出來，形成兩相，上層萃余相為非極性溶劑相，下層萃取相含有極性溶劑和萃取劑；

步驟3：共沸分離步驟，萃取相進(jìn)入共沸分離設(shè)備，在設(shè)備頂部產(chǎn)生含有非極性溶劑的共沸物；

步驟4：精餾分離步驟，共沸分離設(shè)備底相進(jìn)入精餾分離步驟，將極性溶劑和萃取劑分離；

優(yōu)選，所述共沸操作條件為：控制塔頂共沸物的蒸出量為共沸設(shè)備的進(jìn)料量的1％-12％質(zhì)量百分比，優(yōu)選1-9％質(zhì)量百分比；

優(yōu)選，所述非極性溶劑為甲苯；所述極性溶劑為甲醇；所述萃取劑為水；

優(yōu)選，萃取劑的加入量與所述溶劑蒸汽相中的極性溶劑的質(zhì)量比為(1～2):1。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟1蒸發(fā)分離之前具有固液分離步驟，將混合溶劑中的固體雜質(zhì)去除；

優(yōu)選，所述固液分離采用過濾器；

優(yōu)選，所述過濾器選自袋式、絲網(wǎng)或燒結(jié)管式的過濾器；

優(yōu)選，所述過濾精度≤10um，更優(yōu)選≤5um。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1中得到的溶劑蒸汽相在進(jìn)入步驟2之前，進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾，在精餾塔頂形成溶劑蒸汽相，以減少蒸汽相中夾帶的低聚物；

優(yōu)選，步驟1中得到的含低聚物的液相再進(jìn)行一次以上的蒸餾，形成溶劑蒸汽相和含低聚物的液相，所述溶劑蒸汽相進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾，在精餾塔頂形成溶劑蒸汽相；

優(yōu)選，所述精餾塔是常壓填料塔，操作溫度為60-100℃；

優(yōu)選，所述含低聚物的液相再進(jìn)行的蒸餾在濃縮蒸餾器中進(jìn)行，濃縮蒸餾的條件為：溫度60-130℃；壓力5-35KPa(G)。

4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，相分離的操作溫度為20-50℃；

優(yōu)選，所述相分離設(shè)備是液液離心機(jī)，在機(jī)內(nèi)停留10-100秒；

優(yōu)選，所述相分離設(shè)備是靜態(tài)相分離器，在機(jī)內(nèi)停留0.5-3h，優(yōu)選1-2h。

5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟4中，先進(jìn)行高壓精餾分離：共沸分離后的底相進(jìn)入高壓精餾塔，塔頂分離得到極性溶劑，塔底得到極性溶劑和萃取劑的溶液；再進(jìn)行常壓精餾分離：高壓精餾塔底溶液進(jìn)入常壓精餾塔，塔頂分離得到極性溶劑，塔底得到萃取劑；

或者，先進(jìn)行常壓精餾分離：共沸分離后的底相進(jìn)入常壓精餾塔，塔頂分離得到極性溶劑，塔底得到極性溶劑和萃取劑的溶液；再進(jìn)行高壓精餾分離：常壓精餾塔底溶液進(jìn)入高壓精餾塔，塔頂分離得到極性溶劑，塔底得到萃取劑；

優(yōu)選，所述常壓精餾塔為填料塔，操作壓力3-30KPa(G)，操作溫度60-100℃；所述高壓精餾塔為填料塔，操作壓力0.3-0.6MPa(G)，操作溫度105-150℃，優(yōu)選110-140℃；

優(yōu)選，在常壓精餾塔的再沸器與高壓精餾塔的冷凝器之間共用一個換熱器實(shí)現(xiàn)熱整合。

6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，共沸分離步驟中含有非極性溶劑的共沸物冷凝后返回蒸發(fā)分離步驟。

7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，萃取分離步驟得到的萃余相返回聚苯醚合成系統(tǒng)中使用。

8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟4精餾分離獲得的萃取劑返回步驟2中循環(huán)使用。

9.一種用于回收聚苯醚合成中使用的溶劑的裝置，其特征在于包括：溶劑存儲設(shè)備，用于存儲待回收的混合溶劑；蒸發(fā)分離設(shè)備，將混合溶劑與溶解于其中的低聚物蒸發(fā)分離；萃取分離設(shè)備，加入萃取劑，將非極性溶劑與極性溶劑分離；共沸分離設(shè)備，將極性溶劑中的非極性溶劑共沸分離，得到的共沸物返回溶劑存儲設(shè)備；常壓精餾塔和高壓精餾塔，將極性溶劑和萃取劑進(jìn)行分離，萃取劑返回萃取分離設(shè)備；還包括上述設(shè)備之間彼此連接的管線；任選包含固液分離設(shè)備，用于分離待回收的混合溶劑中的固體物；

優(yōu)選，蒸發(fā)分離設(shè)備包括閃蒸塔、精餾塔和溶劑濃縮蒸餾器；或者，蒸發(fā)分離設(shè)備包括閃蒸塔和精餾塔；或者，蒸發(fā)分離設(shè)備包括閃蒸塔和溶劑濃縮蒸餾器；

優(yōu)選，常壓精餾塔再沸器與高壓精餾塔冷凝器共用一個換熱器。