[發明專利]3;7-二乙基壬烷-4;6-二酮的制備方法

在審

• 申請號: 201811466521.0
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109553517A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 姚梁鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州杉洋新材料有限公司
• 主分類號: C07C45/68
• 分類號: C07C45/68;C07C49/12
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 金迪

1.3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮的制備方法，其特征在于，包括以下合成步驟：

a：在-10～5℃條件下，將原料苯并三氮唑溶解于二氯甲烷中，并將三乙胺加入該反應體系，然后滴入2-乙基丁酰氯，在-10～5℃下攪拌4～6h，經過淬滅反應后，攪拌0.25～0.5h，用二氯甲烷萃取，經柱層析分離得到產物1-苯并三氮唑-2-乙基-1-丁酮；

b：將原料2-乙基丁酸和N,N'-羰基二咪唑加入一個反應瓶，用四氫呋喃溶解，在室溫下攪拌0.5～1h，在另一個反應瓶內加入二甲羥胺鹽酸鹽和三乙胺，用四氫呋喃溶解，在室溫下攪拌0.5～1h，然后將兩個反應體系混合，室溫下攪拌0.5～2h，加熱回流4～8h，得到清澈液體，并冷卻至室溫后，加入去離子水，并用二氯甲烷萃取得產物2-乙基-N-甲氧基-N-甲基丁酰胺；

c：將b步驟中得到的產物2-乙基-N-甲氧基-N-甲基丁酰胺溶解在四氫呋喃溶液中，低溫條件下，緩慢滴加甲基溴化鎂，滴加完成后，反應體系在-10～5℃下攪拌4～6h，然后經過淬滅反應后，用乙酸乙酯萃取，無水硫酸鈉干燥，得到產物3-乙基-2-戊酮；

d：將a步驟中制得的產物1-苯并三氮唑-2-乙基-1-丁酮和催化劑溶解于二氯甲烷中，然后將c步驟中制得的產物3-乙基-2-戊酮滴加到反應體系，室溫攪拌2～5h，經過淬滅反應后，用二氯甲烷進行萃取，柱層析分離得到產物3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮。

2.根據權利要求1所述的3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮的制備方法，其特征在于，a步驟和d步驟中淬滅反應采用的淬滅劑為10％HCl溶液，c步驟中淬滅反應采用的淬滅劑為飽和氯化銨溶液。

3.根據權利要求1所述的3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮的制備方法，其特征在于，d步驟中使用的催化劑為乙醚溴化鎂、芐基氯化鎂、二異丙基氨基鋰、苯基鋰中的一種。

4.根據權利要求1所述的3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮的制備方法，其特征在于，a步驟中原料苯并三氮唑和2-乙基丁酰氯用量的摩爾比為1:0.8～1.2。

5.根據權利要求1所述的3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮的制備方法，其特征在于，b步驟中原料2-乙基丁酸、N,N'-羰基二咪唑、二甲羥胺鹽酸鹽和三乙胺用量的摩爾比為1:1～1.5:0.8～1.4:1.2～2。

6.根據權利要求1所述的3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮的制備方法，其特征在于，d步驟中1-苯并三氮唑-2-乙基-1-丁酮和3-乙基-2-戊酮用量的摩爾比為0.5～2:1。

7.根據權利要求1所述的3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮的制備方法，其特征在于，c步驟中甲基溴化鎂溶解在四氫呋喃溶劑中，甲基溴化鎂濃度為0.5～3mol/L。

8.根據權利要求1所述的3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮的制備方法，其特征在于，c步驟中緩慢滴加甲基溴化鎂時的反應體系的溫度為-100～-50℃。