[發(fā)明專利]高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811466401.0 | 申請日: | 2018-12-03 |
| 公開(公告)號: | CN109504290A | 公開(公告)日: | 2019-03-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李林光 | 申請(專利權(quán))人: | 廣西容縣宏旺樹脂有限公司 |
| 主分類號: | C09F1/04 | 分類號: | C09F1/04 |
| 代理公司: | 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
| 地址: | 537515 廣西壯*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 歧化松香 高品質(zhì) 殼聚糖 氯化鈀 席夫堿 乙酸 催化劑降低 階梯式升溫 松香 高純氬氣 緩慢降溫 緩慢升溫 氬氣環(huán)境 鈀催化劑 醇溶液 溫度降 酸度 催化劑 保溫 過濾 加壓 生產(chǎn) | ||
1.高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1、將松香在氬氣環(huán)境下,升溫至280-290℃,保溫15-20分鐘;
S2、維持氬氣環(huán)境,將溫度以每分鐘下降5-10℃的速度將溫度降至180℃以下,緩慢加入殼聚糖負載席夫堿氯化鈀的醇溶液;
S3、按照每分鐘10℃的速度進行緩慢升溫,升溫至280-290℃時,加壓至5個大氣壓,攪拌,反應(yīng)1-2h;
S4、緩慢降溫至160-180℃,產(chǎn)品為液態(tài)時,過濾除去催化劑,得到高品質(zhì)歧化松香;
其中,醇溶液中還包括催化劑的復(fù)配物乙酸。
2.如權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述S2中松香、催化劑、復(fù)配物的重量份比為10000:1-3:10。
3.如權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法,其特征在于,S1中的松香在保溫時需要以轉(zhuǎn)速為250-400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌。
4.如權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法,其特征在于,S3中升溫的具體溫度為280℃,反應(yīng)時間為1h。
5.如權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法,其特征在于,S2中的醇溶液的制備方法為,將重量份計的氯化鈀1份和無水乙醇500份混合均勻,攪拌,緩慢加入3份乙酸,振蕩均勻,混合醇溶液需在2h內(nèi)使用。
6.如權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法,其特征在于,殼聚糖負載席夫堿氯化鈀的制備方法如下:
S1、取2重量份的殼聚糖,用130份的1.5%的乙酸溶液溶解,攪拌加1mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至13,抽濾,水洗,醇洗至pH為8時停止,烘干得白色固體粉末;
S2、將上述的白色固體粉末和其重量10倍的甲醇溶液混合,加入重量份為6份的冰乙酸以及6份的水楊醛,回流10h,過濾,得到亮黃色粉末;
S3、將上述亮黃色粉末在其重量5倍的氯化鈀乙醇溶液中回流8h,冷卻過濾,用乙醇洗滌至濾液無色,干燥得到的殼聚糖負載席夫堿氯化鈀。
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