[發明專利]面向等離子體的金剛石膜第一壁制備方法

在審

• 申請號: 201811466051.8
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN111254409A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 羅天勇;付志強;李衛
• 申請（專利權）人: 核工業西南物理研究院;中國地質大學（北京）;廊坊西波爾鉆石技術有限公司
• 主分類號: C23C16/02
• 分類號: C23C16/02;C23C16/27
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 孫成林

本發明公開了一種面向等離子體的金剛石膜第一壁及制備方法，將超聲波清洗、熱電子增強氫/氬等離子體蝕刻純化處理和金剛石涂層熱絲化學氣相沉積結合起來，在石墨表面生長抗氫離子蝕刻的金剛石膜，本發明的有益效果在于：金剛石膜相比石墨和低活化馬氏體鋼，具有極高的導熱率，高的抗氫離子蝕刻性能和低的氘氚吸附能力，同時還具有極強的防氚滲透能力，有望成為聚變實驗裝置的另一種面向等離子體材料選擇。本發明在200mm見方的石墨表面生長了致密的金剛石膜，已在400eV、50mA的氫離子輻照10小時，在電鏡下未觀察到表面微觀形貌變化，說明金剛石膜具有較高的抗氫離子蝕刻性能。

技術領域

本發明屬于一種聚變實驗裝置的壁處理方法，具體涉及一種面向等離子體的金剛石膜第一壁及制備方法。

背景技術

受控熱核聚變能是有效解決人類未來能源需求的主要途徑。利用受控熱核聚變能面臨的關鍵問題之一是目前還沒有一種材料能完全滿足面向高溫等離子體的第一壁結構材料，即面向等離子體材料(PFMs)的工作要求。目前熱門的PFMs候選材料包括鈹、碳基材料和鎢。鈹具有低的原子序數、高的熱導率、與等離子適應性好、比強度高、彈性模量高、對等離子體污染小、中子吸收界面小且散射截面大等優點，被選為國際熱核試驗堆計劃(ITER)的PFMs，但它存在熔點低、蒸氣壓高、物理濺射產額高、抗濺射能力差、壽命短等缺點。鎢具有高的熔點和熱導率、對氘氚吸附量小、抗濺射能力強、高的抗等離子體沖刷能力、不與氫反應等優點，是很有前景的PFMs，但作為高Z元素濺射入堆芯等離子體后會嚴重影響等離子體的品質和穩定性，同時在等離子體輻照后會出現絲化現象。

碳基材料具有低的原子序數、高熱導率、高抗熱震能力、在高溫時能保持一定的強度、與等離子體相容性好、對托卡馬克裝置中異常事件的承受能力高等優點，是很多早期聚變實驗裝置PFMs的首選材料，但存在抗濺射能力差、氫腐蝕速率高、對氘氚有較高的吸附性等缺點。最早使用的碳基材料是高純石墨；但隨著核聚變研究的發展，純石墨材料不能滿足使用需求，人們通過摻雜硼、硅、鈦和SiC等來提高石墨的抗化學腐蝕能力和降低氚滯留，但效果不佳。金剛石是熱導率和彈性模量最高的材料，氫離子對其蝕刻速率比石墨低很多，且具有較低的氘氚吸附量。如果能在石墨表面制備一層結合強度高的金剛石膜，將可以顯著改善碳基PFMs的抗氫離子蝕刻和吸氘氚性能，對受控熱核聚變能研究和利用具有重要的推動作用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種面向等離子體的金剛石膜第一壁及制備方法，它能夠改善碳基面向等離子體第一壁材料的抗氫離子蝕刻性能和氘氚吸附性能。

本發明的技術方案如下：面向等離子體的金剛石膜第一壁制備方法，將超聲波清洗、熱電子增強氫/氬等離子體蝕刻純化處理和金剛石涂層熱絲化學氣相沉積結合起來，在石墨表面生長抗氫離子蝕刻的金剛石膜，該方法包括以下步驟：

(1)首先利用超聲波清洗技術去除石墨或低活化馬氏體鋼基材表面污染層；

(2)然后利用熱絲化學氣相沉積設備產生的氫/氬等離子體對石墨或低活化馬氏體鋼基材表面進行蝕刻純化處理；

(3)最后利用熱絲化學氣相沉積設備生長金剛石涂層。

所述的步驟(3)之前采用熱絲化學氣相沉積工藝先沉積SiC過渡層；石墨選用高純石墨，低活化馬氏體鋼選用國內的CLF-1和CLAM，主要由Fe、Cr兩種元素組成，并添加了少量的V、Mn、W、Ta等元素，具體成分比例為(以下均為質量百分比)：Fe占85％以上，Cr在7－13％之間，V在0.1－0.3％之間，W在1.0－2.0％之間，Mn在0.1－0.6％之間，Ta在0.01－0.2％之間。

所述的步驟(2)所需的氫/氬等離子體通過熱絲發射的熱電子與氬氣和氫氣的混合氣體碰撞產生，熱絲溫度范圍為1800-2500℃，氬氣和氫氣的混合氣體總壓范圍為0.1-10Pa，氬氣和氫氣的比例范圍為0.1-10。