[發明專利]反應結晶過飽和度控制方法

在審

• 申請號: 201811464459.1
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109499092A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 王彥飛;沙作良;朱亮;楊立斌;趙曉昱;趙文立;韓梅;張霞
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 宋平

本發明公開了一種反應結晶過飽和度控制方法，包括：使第一原料在進料前與反應和結晶設備內的母液混合，得到稀釋的第一原料；使第二原料在進料前與反應和結晶設備內的母液混合，得到稀釋的第二原料；將稀釋的第一原料和稀釋的第二原料進料至反應和結晶設備內的液面上或液體攪拌處，進行接觸反應結晶。本發明先將不同反應原料和反應結晶完成母液進行預混合，將原料進行充分的稀釋，克服直接進料微觀混合難的問題，更利于設備內過飽和度水平控制，易于獲得粒度均勻的大顆粒結晶產品。

技術領域

本發明涉及反應結晶過飽和度控制方法。

背景技術

在化工、醫藥、農藥、涂料、染料等行業中，有許多產品是通過反應結晶來制備。市場大多需要平均粒徑大、粒度分布范圍窄的反應結晶產品。這樣不僅可以提高產品的純度、減輕后續分離的難度、降低干燥的能耗，還可以改善產品的外觀和吸濕、結塊及流動性等問題。

反應結晶大多是通過兩種或多種溶液反應生成溶解度小的晶體產品，是通過兩種或多種溶解度大的物質反應生成溶解度小的產物。由于產物溶解度小而以晶體或不定形固體形態析出，反應和結晶同時發生在一個設備中的過程。對于反應結晶控制的關鍵是設備內過飽和度水平的控制，只有將設備內各個位置過飽和度控制在介穩區范圍內(合理的水平范圍內)，才會獲得平均粒徑大，分布均勻的晶體產品。目前的改善設備內微觀混合的方法，進料為單管進料，進料位置原料濃度高，進料口和物料接觸位置的微觀混合很難達到理想水平，并有結晶產品堵塞進料管口的潛在問題。另外，有些現有技術通過將反應結晶器設計成單槽雙區雙槳式結構，分別將反應和結晶在各自區內進行，但在反應槽的反應區已經發生了轉化結晶過程，而不僅僅是反應，反應區和結晶區區分不清晰，并且結構復雜，未對進料處物料混合情況進行揭露，缺少強化微觀混合揭露。原料混合效果的好壞會對過飽和度水平的控制產生非常大的影響，進而影響反應結晶產品的粒度及粒度分布。目前的方法可適用物系范圍有限，不能推廣到所有反應結晶過程。

發明內容

本發明提供了一種所需設備結構簡單、適用范圍廣、結晶效果好的反應結晶過飽和控制方法，以滿足相應生產的需要。

本發明提供了一種反應結晶過飽和度控制方法，包括：使第一原料在進料前與反應和結晶設備內的母液混合，得到稀釋的第一原料；使第二原料在進料前與所述反應和結晶設備內的母液混合，得到稀釋的第二原料；將所述稀釋的第一原料和所述稀釋的第二原料進料至所述反應和結晶設備內的液面上或液體攪拌處，進行接觸反應結晶。

在上述反應結晶過飽和度控制方法中，其中，通過調節與所述第一原料和所述第二原料混合的母液的量來調整所述第一原料和所述第二原料的稀釋比例。

在上述反應結晶過飽和度控制方法中，其中，與所述第一原料和所述第二原料混合的母液是清液或含有晶體的晶漿。

在上述反應結晶過飽和度控制方法中，其中，所述稀釋的第一原料通過單管或進料分布器進行進料。

在上述反應結晶過飽和度控制方法中，其中，所述稀釋的第二原料通過單管或進料分布器進行進料。

本發明先將不同反應原料和反應結晶完成母液進行預混合，將原料進行充分的稀釋，克服直接進料微觀混合難的問題，更利于設備內過飽和度水平控制，易于獲得粒度均勻的大顆粒結晶產品。本發明的技術方案易于實施，對設備加工精度要求低。

附圖說明

圖1示出了實施本發明的方法的設備的示意圖。

圖2示出了現有方法得到的碳酸鋰晶體的掃描電鏡圖像。

圖3示出了本發明的方法得到的碳酸鋰晶體的掃描電鏡圖像。

具體實施方式

下面的實施例可以使本領域技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。