[發明專利]一種硫酸錳的結晶方法及其產品

有效

• 申請號: 201811464337.2
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109485098B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 劉訓兵;歐陽劍君;劉席卷
• 申請（專利權）人: 湖南金源新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G45/10
• 分類號: C01G45/10;B01D9/02
• 代理公司: 安化縣梅山專利事務所 43005
• 代理人: 王以森

一種硫酸錳的結晶方法及其產品,涉及一種硫酸錳的加工方法。采取如下步驟：原液升溫結晶→母液冷卻→母液調酸→萃取增濃→原液升溫結晶。在常壓下加熱經過萃取濃縮和提純的高濃度、高純度的硫酸錳溶液，結晶出一水硫酸錳，結晶母液返回萃取工序繼續濃縮，達到結晶母液循環使用，解決了現有技術需要蒸發大量水分或高壓高溫以及廢水難于處理的問題。實現了無需高壓和高溫，免蒸發就可結晶，能耗和生產成本低，結晶母液循環使用的目的。

技術領域

本發明涉及一種硫酸錳的加工方法。

背景技術

在硫酸錳的結晶過程中，現有采用的方法是以下2種：一是在常壓下蒸發，原液大量的水分被蒸發而濃縮成過飽和液體，使得硫酸錳晶體析出；二是將原液加壓升溫，使得硫酸錳溶液過飽和產生晶體析出。第1種方法由于要蒸發大量的水，能耗大。第2種方法對壓力容器設備要求高，過程壓力大、溫度高，對操作要求很高，且有大量的沉錳尾水需要處理，成本高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存的問題，公開一種無需高壓和高溫，免蒸發就可結晶的，能耗和生產成本低，結晶母液循環使用的一種硫酸錳的結晶方法及其產品。

本發明的技術解決方案是：一種硫酸錳的結晶方法，其特殊之處在于：采取如下步驟：原液升溫結晶→母液冷卻→母液調酸→萃取增濃→原液升溫結晶。

進一步地，所述原液升溫結晶：將錳萃取流程中產生的高純高濃度反錳液通過間壁加熱，將溫度升高到至少90℃,保溫陳化產生硫酸錳結晶，趁熱通過液固分離后，獲得一水硫酸錳晶體和結晶母液。

更進一步地，反錳液的含錳量為150-200g/L，優選160-198g/L，170-195g/L，175-193g/L，180-190g/L。

更進一步地，通過間壁加熱，將溫度升高至100-110℃，優選105℃。

更進一步地，保溫陳化1-4小時，優選2-3小時。

進一步地，所述母液冷卻：將通過液固分離后的硫酸錳結晶母液與待加熱的原液進行間壁法熱交換，使硫酸錳結晶母液冷卻到常溫。

進一步地，所述母液調酸：將冷卻后的結晶母液中加入濃硫酸調制成萃取用的反錳酸。

更進一步地，濃硫酸的濃度為w/w=95-98%。

更進一步地，加入濃硫酸與結晶母液的體積比為 0.072- 0.10/1 。

進一步地，所述萃取增濃：將反錳酸用于錳萃取流程的反錳段，控制有機相/水相（O/A）=3-5/1，使得反錳液含錳量至少在150g/L，儲存,進入下一輪加熱結晶。

更進一步地，反錳液的含錳量為150-200g/L，優選160-198g/L，170-195g/L，175-193g/L，180-190g/L。

本發明由于采用了以上技術方案，在常壓下加熱經過萃取濃縮和提純的高濃度、高純度的硫酸錳溶液，結晶出一水硫酸錳，結晶母液返回萃取工序繼續濃縮，達到結晶母液循環使用，解決了現有技術需要蒸發大量水分或高壓高溫以及廢水難于處理的問題。實現了無需高壓和高溫，免蒸發就可結晶，能耗和生產成本低，結晶母液循環使用的目的。

附圖說明

圖1為本發明工藝流程圖。

具體實施方式

為了更清楚地理解本發明，下面結合附圖用具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施方式：一種硫酸錳的結晶方法，采取如下步驟：原液升溫結晶→母液冷卻→母液調酸→萃取增濃→原液升溫結晶。