[發明專利]一種化學液相法制備碲化鉛薄膜的方法

在審

• 申請號: 201811464117.X
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109592652A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 石磊;孫喜桂;王建鵬;陳婧瑤;喬雪;張栗柱;柯嘉輝;汪嘉一
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種化學液相法制備碲化鉛薄膜的方法，屬于半導體材料的制備領域。本發明采用的是醋酸鉛和碲粉，分別為鉛源和碲源，以碲粉和亞硫酸鈉為原料制備碲代硫酸鈉，以檸檬酸鈉為絡合劑，通過氫氧化鉀調節pH值，將沉積液放置水浴鍋中，在75℃下加熱4小時，干燥后得到的碲化鉛薄膜。本發明合成方法中所用的原料易得，工藝簡便，成本低、收率高和能大規模生產薄膜的優點，因此該方法具有非常廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種化學液相法制備碲化鉛薄膜的方法，該方法簡便易行，無毒環保，具有普適性，能夠在實驗室中進行快速有效的制備，屬于半導體材料的制備領域。

背景技術

碲化鉛薄膜是一類重要的熱電變換材料，具有窄的禁帶寬度(0.27eV, 300K)。因為其介電常數較大，折射率高達5.5，折射率溫度系數也達到-0.002K-1，透明波段寬，短波吸收限為3.4μm，在4μm到16μm的吸收系數小，且易沉積，可以制成很好的紅外濾光電鍍膜材料，并且廣泛的應用于制造紅外探測器、激光發射器、熱電轉換器、太陽能電池、發光二極管、超離子材料、薄膜晶體管等半導體器件。該材料在國防及工、農業建設中得到了大規模應用，近幾十年來受到了科學界的廣泛重視。

制備碲化鉛薄膜的方法有很多，如電化學沉積法（ ECD ）、分子束外延法（MBE）、真空氣相沉積法（VPD），原子層沉積法（ALD），濺射沉積法等。與這些制備方法比較，化學液相法從性能價格比上來說具有明顯的優勢，是廣泛應用的一種方法。在相對較低的溫度下，不需要任何特殊的設置和任何復雜的儀器，且制備的薄膜晶粒更加緊密，表面更加光滑。化學液相法具有成本低、收率高和能大規模生產薄膜等特點，在合成金屬硫族化物晶體時有很大前景。

發明內容

本發明采用的是化學液相法，其中醋酸鉛和碲粉，分別為鉛源和碲源，以碲粉和亞硫酸鈉為原料制備碲代硫酸鈉，以檸檬酸鈉為絡合劑，通過氫氧化鉀調節pH值，將沉積液放置水浴鍋中，在75℃下加熱4小時，干燥后得到的碲化鉛薄膜。本發明合成方法中所用的原料易得，工藝簡便，成本低、收率高和能大規模生產薄膜的優點，因此該方法具有非常廣闊的應用前景。

化學液相法制備碲化鉛薄膜的實驗原理如下：

Te+ Na₂SO₃ → Na₂ TeSO₃

(TeSO₃)^2- + 2OH^- →Te^2- + SO₄^2- + H₂O

Pb²⁺ + Te ^2- → PbTe↓

此種碲化鉛半導體薄膜的制備方法的步驟是：

（1）制備前對襯底進行去油、去污清洗，即放入無水乙醇中經過超聲波清洗15~20min，再放入無水乙醇中浸泡，以便沉積時使用；

（2）配制出0.2mol/L的醋酸鉛溶液、1 mol/L檸檬酸鈉溶液和0.2 mol/L碲代硫酸鈉溶液；

（3）將上述三種溶液混合，并使用氫氧化鉀溶液調節pH值至11.0~12.0，加入去離子水至100mL；

（4）將襯底吹干后，放入沉積液中，沉積液放入75℃恒溫水浴鍋中，4小時后取出，使用吹風機冷風吹干，得到碲化鉛薄膜。

上述步驟（2）中碲代硫酸鈉溶液是通過將5g碲粉和12g亞硫酸鈉放入燒杯中，加蒸餾水至100mL，在90℃下邊攪拌邊加熱24h，過濾除去未反應的碲粉和碲酸鹽后制備出的。