[發明專利]一種一氧化錳負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811464056.7
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109599554B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 柳紅東;林燁;胡榮;阮海波
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: H01M4/50
• 分類號: H01M4/50;H01M10/0525;C01G45/02
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種一氧化錳負極材料的制備方法，其特征在于，它是以高錳酸鉀、水、鹽酸溶液、二甲基咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、甲醇、硝酸鋅為原料，分別經過如下步驟：

（1）α-MnO₂的制備：取高錳酸鉀與去離子水置于適宜容器中，攪拌轉速為120~300r/min，攪拌時間10~15分鐘，使其溶解，然后加入鹽酸溶液，繼續攪拌5~8分鐘，然后轉移至高壓釜中，設置溫度為155~165℃，反應5~7小時，反應結束后，離心分離，所述離心轉速為9000~11000r/min，離心時間為3~5分鐘；離心結束，收集沉淀，依次用去離子水和無水乙醇各洗滌三次，所述沉淀的質量與去離子水的體積比為1 g:60~100 mL，所述沉淀的質量與無水乙醇的體積比為1 g:60~100 mL；洗滌后的沉淀物置于55~65℃下干燥5~7小時，即得α-MnO₂；其中所述鹽酸濃度為3mol/L，所述高錳酸鉀的質量與去離子水的體積比為1 g:100~160 mL，所述高錳酸鉀的質量與鹽酸溶液的體積比為1 g:12~15 mL；

（2）溶液A的制備：取二甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮在磁力攪拌下溶解于甲醇中；

（3）溶液B的制備：取硝酸鋅和α-MnO₂在磁力攪拌下溶解于甲醇中，攪拌轉速為120~300r/min，攪拌時間為3~5分鐘；其中，所述二甲基咪唑的質量、聚乙烯吡咯烷酮的質量和甲醇的體積比為0.6~1.8 g：0.3~0.9 g：10~30 mL；所述硝酸鋅的質量、α-MnO₂的質量和甲醇的體積比為0.2~0.6 g：0.04~0.12 g：20~60 mL；

(4) 溶液C的制備: 將上述制得的溶液A和溶液B混合，攪拌轉速為200~300r/min，攪拌時間為20~24小時，即得溶液C，其中所述溶液A和溶液B的體積比為1:2；

(5) 離心分離: 將溶液C置于離心機中，設置轉速9000~11000r/min，離心時間為3~5分鐘，離心結束，收集沉淀，用甲醇洗滌沉淀三次，所述沉淀的質量與甲醇的體積比為1 g:120~200 mL，洗滌結束，收集沉淀；

(6) 真空干燥:取上述沉淀，置于真空干燥箱中，干燥溫度為60~80℃，干燥12~24小時，即得α-MnO₂-ZIF-8粉末，備用；

(7) 煅燒:取上述制得的α-MnO₂-ZIF-8粉末，在氬氣氣氛下，以2℃/min的升溫速度，升溫至200~300℃煅燒1~2小時，隨后在900~1000℃煅燒3~5小時，煅燒結束，冷卻至室溫后取出，即得一氧化錳負極材料；該一氧化錳負極材料的顆粒呈現多面體形貌，尺寸均勻，直徑在250~450nm。