[發(fā)明專利]一種碲化鉛薄膜

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811463950.2
• 申請(qǐng)日: 2018-12-03
• 公開（公告）號(hào): CN109592651A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫喜桂;石磊;王建鵬;張?jiān)迫?/a>;張藝寧;喬雪;鞏鑫宇;沈向丞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東建筑大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B19/04
• 分類號(hào): C01B19/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種碲化鉛薄膜，屬于半導(dǎo)體材料的制備領(lǐng)域。本發(fā)明采用的是醋酸鉛和碲粉，分別為鉛源和碲源，以碲粉和亞硫酸鈉為原料制備碲代硫酸鈉，以檸檬酸鈉為絡(luò)合劑，通過(guò)氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值，將沉積液放置水浴鍋中，在75℃下加熱4小時(shí)，干燥后得到的碲化鉛薄膜。本發(fā)明合成方法中所用的原料易得，工藝簡(jiǎn)便，成本低、收率高和能大規(guī)模生產(chǎn)薄膜的優(yōu)點(diǎn)，因此該方法具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碲化鉛薄膜，該方法簡(jiǎn)便易行，無(wú)毒環(huán)保，具有普適性，能夠在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行快速有效的制備，屬于半導(dǎo)體材料的制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碲化鉛薄膜是一類重要的熱電變換材料，具有窄的禁帶寬度(0.27eV, 300K)。因?yàn)槠浣殡姵?shù)較大，折射率高達(dá)5.5，折射率溫度系數(shù)也達(dá)到-0.002K-1，透明波段寬，短波吸收限為3.4μm，在4μm到16μm的吸收系數(shù)小，且易沉積，可以制成很好的紅外濾光電鍍膜材料，在機(jī)械、電子、光學(xué)、航空、建材、輕工等工業(yè)部門得到廣泛應(yīng)用，特別在電子技術(shù)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。光電攝像器件，各種集成電路器件、各種顯示器件、太陽(yáng)電池及磁頭磁帶的各種轉(zhuǎn)換傳感都應(yīng)用薄膜。高科技產(chǎn)業(yè)的需求推動(dòng)下，該材料在國(guó)防及工、農(nóng)業(yè)建設(shè)中得到了大規(guī)模應(yīng)用，近幾十年來(lái)受到了科學(xué)界的廣泛重視。

制備碲化鉛薄膜的方法有很多，如電化學(xué)沉積法（ ECD ）、分子束外延法（MBE）、真空氣相沉積法（VPD），原子層沉積法（ALD），濺射沉積法等。與這些制備方法比較，化學(xué)液相法從性能價(jià)格比上來(lái)說(shuō)具有明顯的優(yōu)勢(shì)，是廣泛應(yīng)用的一種方法。在相對(duì)較低的溫度下，不需要任何特殊的設(shè)置和任何復(fù)雜的儀器，且制備的薄膜晶粒更加緊密，表面更加光滑。化學(xué)液相法具有成本低、收率高和能大規(guī)模生產(chǎn)薄膜等特點(diǎn)，在合成金屬碲族化物晶體時(shí)有很大前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用的是化學(xué)液相法，其中醋酸鉛和碲粉，分別為鉛源和碲源，以碲粉和亞硫酸鈉為原料制備碲代硫酸鈉，以檸檬酸鈉為絡(luò)合劑，通過(guò)氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值，將沉積液放置水浴鍋中，在75℃下加熱4小時(shí)，干燥后得到的碲化鉛薄膜。本發(fā)明合成方法中所用的原料易得，工藝簡(jiǎn)便，成本低、收率高和能大規(guī)模生產(chǎn)薄膜的優(yōu)點(diǎn)，因此該方法具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

化學(xué)液相法制備碲化鉛薄膜的實(shí)驗(yàn)原理如下：

PbTe + Na₂SO₃ → Na₂TeSO₃

(TeSO₃)^2- + 2OH^- → Te^2- + SO₄^2- + H₂O

Pb²⁺ + Te^2- → PbTe↓

此種碲化鉛半導(dǎo)體薄膜的制備方法的步驟是：

（1）制備前對(duì)襯底進(jìn)行去油、去污清洗，即放入無(wú)水乙醇中經(jīng)過(guò)超聲波清洗15~20min，再放入無(wú)水乙醇中浸泡，以便沉積時(shí)使用；

（2）配制出0.2mol/L的醋酸鉛溶液、1 mol/L檸檬酸鈉溶液和0.2 mol/L碲代硫酸鈉溶液；

（3）將上述三種溶液混合，并使用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至11.0~12.0，加入去離子水至100mL；

（4）將襯底吹干后，放入沉積液中，沉積液放入75℃恒溫水浴鍋中，4小時(shí)后取出，使用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干，得到碲化鉛薄膜。

上述步驟（2）中碲代碲酸鈉溶液是通過(guò)將5g碲粉和12g亞硫酸鈉放入燒杯中，加蒸餾水至100mL，在90℃下邊攪拌邊加熱24h，過(guò)濾除去未反應(yīng)的碲粉和碲酸鹽后制備出的。