[發明專利]一種分析止咳梨煎膏中薄荷腦薄層方法在審
| 申請號: | 201811463744.1 | 申請日: | 2018-12-03 |
| 公開(公告)號: | CN109521137A | 公開(公告)日: | 2019-03-26 |
| 發明(設計)人: | 王歆君;王道玲 | 申請(專利權)人: | 國藥集團新疆制藥有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 830032 新疆維吾爾自治*** | 國省代碼: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 薄荷腦 薄層 止咳 石油醚 煎膏 對照品溶液 供試品溶液 香草醛硫酸 取上清液 無水乙醇 乙醇溶液 乙酸乙酯 硅膠G板 斑點 對照品 提取液 顯色劑 展開劑 展示板 重現性 甲苯 色譜 顯色 震蕩 分析 清晰 | ||
本發明公開了一種分析止咳梨煎膏中薄荷腦薄層方法,它包括以下步驟:步驟1:取薄荷腦20g,加石油醚25ml,震蕩提取1小時,取上清液揮至1ml,即得供試品溶液;步驟2:另取薄荷腦對照品,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。有益效果在于:通過以石油醚為提取液、以甲苯—乙酸乙酯展開劑、以5%香草醛硫酸—乙醇溶液為顯色劑,以及以硅膠G板為展示板,使得薄荷腦薄層的色譜顯示的斑點清晰,重現性好,消除了顯色偏差。
技術領域
本發明涉及藥物分析方法領域,本發明涉及一種分析止咳梨煎膏中薄荷腦薄層方法。
背景技術
止咳梨煎膏由梨清膏、陳皮、半夏(制)、浙貝母、橘紅組成,用于肺燥咳嗽,干咳痰少,咯痰不爽。止咳梨煎膏在進行藥品申報的過程中,對于藥品中的薄荷腦薄層需要進行色譜鑒別,保證藥品的成分和質量,因此需要用相應地色譜鑒別方法。現有的色譜鑒別法在鑒別薄荷腦薄層時,色譜顯色出現顏色偏差,影響色譜觀測,進而影響到鑒別質量,因此需要一種新型的分析止咳梨煎膏中薄荷腦薄層方法來解決現有的問題。
發明內容
本發明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種分析止咳梨煎膏中薄荷腦薄層方法。
本發明通過以下技術方案來實現上述目的:
一種分析止咳梨煎膏中薄荷腦薄層方法,它包括以下步驟:
步驟1:取薄荷腦20g,加石油醚25ml,震蕩提取1小時,取上清液揮至1ml,即得供試品溶液;
步驟2:另取薄荷腦對照品,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液;
步驟3:照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版一部通則0502)試驗,吸取所述步驟1中的供試品溶液10ul,所述步驟2的對照品溶液5ul,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯—乙酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干;
步驟4:將所述步驟3中展開后的試液噴以5%香草醛硫酸—乙醇溶液試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,然后在紫外光和日光下觀察,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。
進一步的,所述步驟1中的石油醚的溫度要維持在60℃-90℃。
進一步的,所述步驟3中的硅膠硅膠GF254薄層板也可以用硅膠G板替代。
進一步的,所述步驟3中甲苯和乙酸乙酯的混合比例為19:1。
進一步的,所述步驟4中香草醛硫酸和乙醇溶液的混合比例為1:4。
分析止咳梨煎膏中薄荷腦薄層方法的具體實施步驟:在鑒別時,先取薄荷腦20g,石油醚(60-90℃)或乙醚25ml,震蕩提取1小時后浸泡過夜,取上清液置于蒸發皿中,溶液自然+揮至約1ml,作為供試品溶液,另取薄荷腦對照品,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版一部通則0502)試驗,吸取供試品溶液10ul,對照品溶液5ul,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯—乙酸乙酯(19:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸—乙醇溶液(1:4)試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。
本發明的有益效果在于:
通過以石油醚為提取液、以甲苯—乙酸乙酯展開劑、以5%香草醛硫酸—乙醇溶液為顯色劑,以及以硅膠G板為展示板,使得薄荷腦薄層的色譜顯示的斑點清晰,重現性好,消除了顯色偏差。
具體實施方式
下面對本發明作進一步說明:
一種分析止咳梨煎膏中薄荷腦薄層方法,它包括以下步驟:
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