[發(fā)明專利]一種用于析氧反應(yīng)的電催化劑的制備方法

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• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109546169A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉毅;程遠;楊俊杰;岑艾珈;楊夢雅
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 徐關(guān)壽

本發(fā)明公開了一種用于析氧反應(yīng)的電催化劑的制備方法，包括以下步驟：1)取200?250g山羊血于80?95℃下通風干燥5?7h，進行研磨粉碎；2)將步驟1)中得到的粉末，碳化得到前驅(qū)體；3)將步驟2)中得到的前驅(qū)體與28?32ml的乙酸鈷溶液或乙酸鎳溶液混合，進行水熱反應(yīng)2?3h；4)步驟3)得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥即得。本發(fā)明原料來源廣泛，且簡單易得，成本低廉，制備過程簡單，可用于大規(guī)模生產(chǎn)，成品催化性能好，可得到析氧反應(yīng)過電勢在400?420mV之間，TAFEL斜率為83?110mV/dec的催化劑，與現(xiàn)有常見的Pt/C催化劑相比得到較大的提升。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電催化材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種用于析氧反應(yīng)的電催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

目前世界石油、煤炭等傳統(tǒng)能源日益枯竭，產(chǎn)生的污染也越來越嚴重，對此，找到一種效率更高且更加環(huán)保的能源就非常重要。燃料電池就是其中的解決辦法之一，里面所包含的CO₂催化，電解水以及析氧析氫反應(yīng)，都成為了研究的重點。

電化學中的析氧反應(yīng)是一個至關(guān)重要的反應(yīng)，一種良好的OER反應(yīng)催化劑能夠有效提高能量轉(zhuǎn)換效率，降低成本，延長使用壽命。傳統(tǒng)的鉑(Pt)基催化劑以及氧化釕催化劑被認為是性能優(yōu)良的催化劑，但Pt儲量有限，催化劑成本高昂；非貴金屬亦具有良好的催化活性，研究也較為廣泛，但是在應(yīng)用上主要受限于導電性較差。所以需要大力發(fā)展低成本，高性能的催化劑取代Pt基催化劑，生物質(zhì)成本較低而且易得，尤其是山羊血，是畜牧業(yè)的常見農(nóng)副產(chǎn)品，可以利用其碳化后的多孔結(jié)構(gòu)進行催化劑的負載。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種原材料來源廣泛、成本低，制備方法簡單，催化效果佳的用于析氧反應(yīng)的電催化劑的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種用于析氧反應(yīng)的電催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取200-250g山羊血于80-95℃下通風干燥5-7h，進行研磨粉碎；

2)將步驟1)中得到的粉末，碳化得到前驅(qū)體；

3)將步驟2)中得到的前驅(qū)體與28-32ml的乙酸鈷溶液或乙酸鎳溶液混合，進行水熱反應(yīng)2-3h；

4)步驟3)得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥即得。

進一步的，所述步驟1)中研磨時間為10-20min。

進一步的，所述步驟2)中碳化溫度為600-700℃，保溫時間為2-3h，升溫速率為5-8℃/min，碳化氣氛為氮氣。

進一步的，所述步驟3)中乙酸鈷溶液或乙酸鎳溶液的濃度為20-60mmol/L。

進一步的，所述步驟3)水熱反應(yīng)中加入總體積3.3-10％的氨水。

進一步的，所述步驟4)中在55-65℃恒溫箱內(nèi)通風干燥。

進一步的，所述乙酸鈷溶液或乙酸鎳溶液在常溫下超聲15-25min后，攪拌15-25min，再進行超聲15-25min，置于130-170℃的水熱釜中保溫2-3h。

本發(fā)明基于對生物質(zhì)原材料羊血的高溫碳化，然后將碳化產(chǎn)物通過水熱法進行金屬的摻雜，通過鈷或鎳元素的引入，增加了活性位點，提高了催化活性，具有較好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的有益效果是：1)原料來源廣泛，且簡單易得，成本低廉；2)制備過程簡單，可用于大規(guī)模生產(chǎn)；3)成品催化性能好，可得到析氧反應(yīng)過電勢在400-420mV之間(電流密度為10mA/cm²)，TAFEL斜率為83-110mV/dec的催化劑，與現(xiàn)有常見的Pt/C催化劑相比得到較大的提升。

附圖說明