[發明專利]一種用殼聚糖表面印跡聚合物的制備方法

在審

• 申請號: 201811461212.4
• 申請日: 2018-12-01
• 公開（公告）號: CN109553736A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 歐陽小琨
• 申請（專利權）人: 浙江海洋大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F251/00;C08J9/26;B01J13/02;H01F1/42
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 翁霽明

1.一種磁性Fe₃o₄@PEG修飾殼聚糖表面印跡聚合物，其特征在于，所述殼聚糖和磁性磁性Fe₃o₄@PEG制成核-殼微球，使用模板分子，制備出模板分子的印跡聚合物。

2.一種如權利要求1所述的磁性Fe₃o₄@PEG修飾殼聚糖表面印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述制備方法包括：1.0 mmol的OFX作為模板于10 mL二甲亞砜中，4.0 mmol3-氨基苯硼酸加入其中，混合物攪拌30 min，使模板與功能單體充分自組裝;1.0 gFe₃o₄@PEG修飾殼聚糖微球加入4 mL二甲亞砜中，超聲5min使其完全溶解;然后，將上述兩種溶液混合，并加入20 mmol EGDMA，將混合物超聲30 min;0.4 g PEG作為分散劑溶解在二甲亞砜與水（9:1，v/v）中，并加入混合物中，通入氮氣，溫度保持在60℃，然后，加入0.1 g AIBN作為引發劑，引發聚合反應，反應時間是12 h;聚合反應完成后，聚合物在外加磁場作用下分離，并用去離子水清洗3次，然后，用30%乙酸/甲醇在超聲條件下洗脫模板，直至HPLC檢測不到OFX;最后，冷凍干燥，得到Fe₃O₄@PEG@MIPs。

3.根據權利要求2所述的磁性Fe₃o₄@PEG修飾殼聚糖表面印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述Fe₃o₄@PEG制作方法為：用精度為萬分之一的電子天平分別準確稱量2.9-3.0gFeCl₃.6H₂o和2.0-3.0g的FeCl₂.4H₂o置于250ml三口燒瓶中，在氮氣氛圍下，在將40-60ml濃度為140-160g.l^-1的聚乙二醇水溶液加入上述燒杯中，水浴加熱至40-60°，在900-1100rpm轉速下，加入氨水，將溶液PH值調節在10-12之間反應30-40min，用磁鐵將Fe₃O₄納米粒子與溶劑進行分離，用去離子水洗滌Fe₃O₄納米粒子，洗滌的Fe₃O₄納米粒子置于250ml燒瓶中，在將40-60ml濃度的聚乙二醇水溶液加入到洗滌后的Fe₃O₄燒瓶中，隨后將加入去離子水將混合溶液的PH調節在8-9之間，最后，超聲分散10-20min獲得表面修飾聚乙二醇的Fe₃O₄納米粒子。

4.根據權利要求2所述的磁性Fe₃O₄ @PEG修飾殼聚糖表面印跡聚合物的制備方法其特征在于所述步驟（1）中Fe₃O₄@PEG修飾殼聚糖磁性納米粒子制作方法為：

將Fe₃O₄@PEG溶液置于100ml瓶中，加入20-30ml去離子水稀釋，超聲分散5-10min后，將殼聚糖分子置于溶液中，超聲5-10min后，靜止15-20min，將0.5-0.7ml的交聯劑、催化劑加到溶液中，繼續超聲5-10min，在將瓶子置于振動機上進行轉速為100-150rpm;

最后在將溶液在室溫下水解聚合反應3-6h，然后在50°下水解聚合反應1-2h，再次在60°下水解聚合反應3-6h，最后離心洗滌分離后得到磁性Fe₃O₄ @PEG修飾殼聚糖。

5.根據權利要求4所述的磁性Fe₃O₄ @PEG修飾殼聚糖表面印跡聚合物的制備方法其特征在于所述催化劑為氨水。