[發明專利]一種鎢摻雜的銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201811461148.X
• 申請日: 2018-12-01
• 公開（公告）號: CN109534393A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 李景雷;牛天祥;牛順祥;薛增勤;寧軍偉;嚴智陽;張鵬
• 申請（專利權）人: 韓城市微晶電子材料有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種鎢摻雜的銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體的制備方法，包括以下步驟：將濃硫酸溶液加入到蒸餾水中進行稀釋，得到稀硫酸溶液；向反應容器中依次加入稀硫酸溶液和鈦源，攪拌混合，合成氧鈦酸；向反應容器中加入鎢源，之后攪拌，使反應物混合均勻；向反應容器中加入氨水調節反應物PH值為指定值；在產物中加入蒸餾水，離心，舍棄上清液，得到沉淀；將沉淀物放入馬弗爐進行煅燒，即可得到較小納米尺度的鎢摻雜的銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體。本發明所采用原料均為常規化學品，制備過程無需添加表面活性劑，產生的溶液易處理且無污染，操作工藝簡單，制備成本低、時間短，可重復性高，可快速獲得鎢摻雜的銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體。

技術領域

本發明涉及納米材料技術，尤其涉及一種鎢摻雜的銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體的制備方法。

背景技術

納米二氧化鈦因其在紫外光下的強氧化能力、高化學穩定性、低成本和環境友好等特性而被廣泛研究，被認為是最有發展前途的環保型催化劑。由于二氧化鈦經紫外光照射后產生的載流子容易復合,降低了其光催化降解有機物的效率，二氧化鈦的較大的禁域寬帶嚴重制約著其應用，并且二氧化鈦的電子-空穴的快速復合也導致了其低的量子產率和較弱的光催化效率。為提高其光催化活性，近年來，研究者采用半導體復合、金屬或非金屬離子摻雜，貴金屬沉積等方法，通過改變二氧化鈦的晶型、晶粒大小、結晶度等,使得光生電子與空穴的復合得到延長。但目前采用鎢作為摻雜離子進行復合的報道較少，且制備的二氧化鈦粉體納米尺度較大，其生產方法均不同程度存在生產工藝復雜，生產成本高，污染環境且重復性不高等問題。

發明內容

(一)要解決的技術問題

本發明的目的在于提供一種鎢摻雜的銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體的制備方法，以解決現有制備方法制備的二氧化鈦粉體納米尺度較大，生產工藝復雜，生產成本高，污染環境且重復性不高等問題。

(二)技術方案

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種鎢摻雜的銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體的制備方法，采用高溫煅燒法，包括以下步驟：

步驟一：將濃硫酸溶液加入到蒸餾水中進行稀釋，得到稀硫酸溶液；

步驟二：向反應容器中依次加入稀硫酸溶液和鈦源，攪拌混合，合成氧鈦酸；

步驟三：向反應容器中加入鎢源，之后攪拌，使反應物混合均勻；

步驟四：向反應容器中加入氨水，攪拌，調節反應物PH值至指定值；

步驟五：在產物中加入蒸餾水，離心，舍棄上清液，得到沉淀；

步驟六：將沉淀物放入馬弗爐煅燒，得到本發明鎢摻雜的銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體。

本發明特點還在于：

步驟一中，稀釋濃硫酸溶液時，在攪拌狀態下，將濃硫酸溶液沿器壁緩慢加入到蒸餾水中，配置得到的稀硫酸溶液濃度為5mol/L。

步驟二中，所述鈦源為TiCl₄，所加入的TiCl₄與所加入的稀硫酸溶液質量之比為1:2，且所述TiCl₄是在磁力攪拌器攪拌狀態下加入。

步驟三中，所述鎢源為鎢酸銨((NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀)，鎢源與鈦源質量之比為1:3～9。

所述鎢源與鈦源的質量之比為1:9。

步驟四中，加入氨水將反應物PH值調節至7，攪拌時間為1h。

步驟五中，加入蒸餾水離心，離心轉速為10000r/min，離心時間為3min，離心次數為3次。