[發明專利]一種電解銻中銻含量的測定方法

在審

• 申請號: 201811461102.8
• 申請日: 2018-12-01
• 公開（公告）號: CN109283287A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 趙亞明;洪博;陳永紅;穆巖
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

1.一種電解銻中銻含量的測定方法，其特征在于包括如下操作步驟：

步驟一，稱取0.15g電解銻樣品，置于300ml錐形瓶中，加水潤濕，加入15ml濃硫酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至樣品溶解完全，取下冷卻至室溫；

步驟二，加入70ml(1+3)鹽酸，加熱至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不斷搖動下，用硫酸鈰標準滴定溶液滴定，溶液變為淺紅色時，逐滴滴定至溶液紅色消失；

步驟三，隨同樣品做空白試驗；

步驟四，按以下公式計算試樣中銻含量的質量分數：

式中：

ω(Sb)—試樣中銻含量的質量分數，％；

c—硫酸鈰標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

V₂—滴定試樣溶液所消耗的硫酸鈰標準滴定溶液的體積，mL；

V₀—滴定空白溶液所消耗的硫酸鈰標準滴定溶液的體積，mL；

60.875—1/2的金屬銻摩爾質量，g/moL；

m₀—試樣的質量，(g)；

所得結果保留小數點后兩位。

2.根據權利要求1所述的一種電解銻中銻含量的測定方法，其特征在于所述步驟一中，冷卻至室溫后放置時間不超過30分鐘，以防溶液中銻的水解析出影響測定。

3.根據權利要求1所述的一種電解銻中銻含量的測定方法，其特征在于所述步驟二中，硫酸鈰標準滴定溶液的配制與標定步驟如下：

硫酸鈰標準滴定溶液的配制：

稱取40g硫酸鈰[Ce(SO₄)₂·4H₂O]置于1000mL燒杯中，加入30mL濃硫酸，攪拌均勻，在電熱板上加熱溶解至呈糊狀，繼續加熱至冒白煙，并保持冒白煙狀態20min，取下冷卻后加入140mL的(1+1)硫酸，再加入400mL水，攪拌使硫酸鈰溶解完全，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混勻；

硫酸鈰標準滴定溶液的標定：

稱取三份0.150 0g質量分數>99.99％的金屬銻，每份金屬銻均做如下處理：放置在300mL的錐形瓶中，用水潤濕，加入15mL濃硫酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱溶解完全后冷卻，冷卻后，向錐形瓶中加入70ml(1+3)鹽酸，加熱至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不斷搖動下，用上述制得的硫酸鈰標準滴定溶液滴定，溶液變為淺紅色時，逐滴滴定至溶液紅色消失，記錄消耗硫酸鈰標準滴定溶液的體積V₁，隨同標定做空白試驗，按下式計算硫酸鈰標準滴定溶液的實際濃度：

式中：

c—硫酸鈰標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

m₁—稱取金屬銻的質量，g。

V₁—標定中消耗的硫酸鈰標準滴定溶液的體積，mL；

V₀—標定中滴定空白溶液所消耗的硫酸鈰標準滴定溶液的體積，mL；

60.875—1/2的金屬銻摩爾質量，g/moL；；

取三份標定結果的平均值為硫酸鈰標準滴定溶液的實際濃度。

4.根據權利要求1或3所述的一種電解銻中銻含量的測定方法，其特征在于所述的(1+3)鹽酸的配制方法為：將100mLρ為1.19g/mL的鹽酸與300mL水混合。

5.根據權利要求1或3所述的一種電解銻中銻含量的測定方法，其特征在于所述的甲基橙溶液的濃度為1g/L，配置方法為：將0.1g甲基橙溶解于水中，用水定容至100mL，混勻。