[發(fā)明專利]一種Pd/MgO-Al2

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811458857.2
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN111250080A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田志堅;楊林;潘振棟;馬懷軍;曲煒;李鵬;王小平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J35/10;C07C67/36;C07C69/36
• 代理公司: 北京元周律知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11540
• 代理人: 楊曉云

1.一種催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將第一載體于含有第二載體前驅(qū)體鹽的溶液中浸漬，焙燒，得到復(fù)合載體；所述含有第二載體前驅(qū)體鹽的溶液中包括Mg鹽；

(2)將所述復(fù)合載體于含有活性金屬鹽的溶液中浸漬，還原，得到所述催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一載體選自γ-Al₂O₃、θ-Al₂O₃中的至少一種；

優(yōu)選地，所述第一載體的比表面積大于50m²/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，

所述Mg鹽選自Mg的鹵化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、磷酸鹽、醋酸鹽中的至少一種；

優(yōu)選地，所述含有第二載體前驅(qū)體鹽的溶液的濃度為0.1～5mol/L；

優(yōu)選地，所述含有第二載體前驅(qū)體鹽的溶液的濃度為1～3mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一載體包括γ-Al₂O₃；所述第二載體包括MgO；

所述復(fù)合載體中MgO的摩爾量與γ-Al₂O₃的比表面積的比值為3.12～11.7mmol/100m²Al₂O₃；

優(yōu)選地，所述復(fù)合載體中MgO的摩爾量與γ-Al₂O₃的比表面積的比值為3.90～7.80mmol/100m²Al₂O₃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述焙燒的條件為：溫度300～600℃，優(yōu)選400～600℃；

升溫速率0.1～20℃/min，優(yōu)選為0.5～10℃/min；

時間1～24小時，優(yōu)選為4～12小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述含有活性金屬鹽的溶液中包括Pd鹽；

所述Pd鹽選自氯化鈀、醋酸鈀、硝酸鈀中的中至少一種；

優(yōu)選地，所述含有活性金屬鹽的溶液中包括溶劑；

所述溶劑選自去離子水、丙酮、苯、甲苯中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述還原的條件為：溫度200～600℃，時間2～6小時；

優(yōu)選地，所述還原包括含氫氣氣氛還原、肼還原、乙二醇還原。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑包括復(fù)合載體和活性金屬；所述活性金屬包括Pd；

所述活性金屬占復(fù)合結(jié)構(gòu)載體的質(zhì)量分數(shù)為0.01％～0.5％；

優(yōu)選地，所述活性金屬的分散度為45.3％～77.2％。

9.一種CO氣相偶聯(lián)合成草酸二甲酯的方法，其特征在于，將原料氣通入裝有催化劑的反應(yīng)器中，與催化劑接觸反應(yīng)，得到含有草酸二甲酯的產(chǎn)物；所述原料氣包括CO、亞硝酸甲酯；

所述催化劑選自根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項所述的方法制備的催化劑中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的條件為：氣體體積空速1000～8000h^-1；反應(yīng)溫度80～200℃；反應(yīng)壓力0.001～2MPa。