[發(fā)明專利]一種HPLC測定單鏈取代二甲基芐基氯化銨含量的方法

有效

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• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109406698B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設計）人: 覃芳敏;鐘瑜;周卓為;張瑋亮;楊冠東;石麗岐;張陽;馬向東;葉志堅;魏洪昭;王文俊
• 申請（專利權）人: 廣州中科檢測技術服務有限公司;中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

本發(fā)明涉及一種HPLC測定單鏈取代二甲基芐基氯化銨含量的方法。所述方法包括如下步驟：1)利用HPLC建立C₁₂?二甲基芐基氯化銨的標準工作曲線；2)在與步驟1)相同條件下用HPLC檢測含單鏈取代二甲基芐基氯化銨類化合物的試樣；依據UV圖譜確認所述試樣中單鏈取代二甲基芐基氯化銨類化合物所屬色譜峰；然后通過步驟(1)所得標準工作曲線計算得所述試樣中各單鏈取代二甲基芐基氯化銨的初始濃度；3)將步驟2)中所得初始濃度代入修正系數矯正得最終濃度；所述修正系數K的計算公式為：其中，K是濃度修正系數；為C₁₂?二甲基芐基氯化銨分子的不飽和度；Ω_{待測目標物}為所述試樣中單鏈取代二甲基芐基氯化銨類化合物的不飽和度。

技術領域

本發(fā)明涉及色譜分析領域，更具體地，涉及一種HPLC測定單鏈取代二甲基芐基氯化銨含量的方法。

背景技術

季銨鹽類化合物是一類重要的陽離子表面活性劑，具有一定的殺菌作用，因其殺菌譜廣、作用強等優(yōu)點被廣泛應用于消毒產品、日化產品、印染、石油化工等領域。長鏈烷基季銨鹽是季銨鹽類化合物中重要的分支，其代表物質有苯扎氯銨(潔爾滅)、苯扎溴銨(新潔爾滅)、芐索氯銨等。其中，苯扎氯銨、苯扎溴銨在《中國藥典》(2015)、USP30、BP2013、JP XVI各國藥典均有記錄，在臨床領域應用十分廣泛。上述這些物質結構均為二甲基芐基取代氯化銨，僅單鏈取代基不同，基本信息如表1所示：

表1 常見單鏈二甲基芐基氯化銨的基本信息

單鏈烷基取代二甲基芐基氯化銨作為季銨鹽類表面活性劑的主要品種，一直是人們關注的重點。對于其性能改進的研究工作主要體現在通過化學鍵聯結的方法提高表面活性。近年來，C₁₈-二甲基芐基氯化銨、芐索氯銨、椰油烷基二甲基芐基氯化銨等新型二甲基芐基氯化銨層出不窮。隨著研究的不斷深入和新型季銨鹽化合物的應用日趨廣泛，質量控制過程中對其含量測定的需求越來越多。

目前針對季銨鹽類化合物的含量測試主要有化學分析法和儀器分析法。化學分析法原理是利用季銨鹽與沉淀劑或陰離子試劑的化學反應，適用于測定已知相對分子質量的單一季銨鹽含量測定。化學分析法的優(yōu)點是普適性強，缺點是操作復雜、干擾嚴重、準確度不高。儀器分析法最常見的有液相色譜和氣相色譜法，分析原理是利用標準對照品擬合曲線，外標曲線法定量。儀器分析法的優(yōu)點是高效、快速、準確度高，缺點是標準對照品難以獲得，方法普適性不高。因此，為了更好的把控生產、銷售和使用過程中的質量，需要建立一種簡單、快捷、準確且普適性強的含量測試方法。

發(fā)明內容

為解決現有技術的缺點和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種HPLC測定單鏈取代二甲基芐基氯化銨含量的方法。

本發(fā)明的目的通過如下方案實現：

一種HPLC測定單鏈取代二甲基芐基氯化銨含量的方法，包括如下步驟：

1)利用HPLC建立C₁₂-二甲基芐基氯化銨的標準工作曲線；

2)在與步驟1)相同條件下用HPLC檢測含單鏈取代二甲基芐基氯化銨類化合物的試樣；比對所述試樣HPLC圖譜中各色譜峰的UV圖譜和C₁₂-二甲基芐基氯化銨的UV圖譜以確認所述試樣中單鏈取代二甲基芐基氯化銨類化合物所屬色譜峰；然后將所述試樣中單鏈取代二甲基芐基氯化銨類化合物的色譜峰面積代入步驟(1)所得標準工作曲線計算得所述試樣中單鏈取代二甲基芐基氯化銨類化合物的初始濃度；

3)將步驟2)中所得初始濃度代入修正系數矯正得所述試樣中單鏈取代二甲基芐基氯化銨類化合物的最終濃度；

所述修正系數K的計算公式為：