[發明專利]六氟丙烯三聚體裂解生成全氟異丁腈的方法及全氟異丁腈和應用在審
| 申請號: | 201811458210.X | 申請日: | 2018-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN109608362A | 公開(公告)日: | 2019-04-12 |
| 發明(設計)人: | 賀光瑞;姚素梅;肖鑫;李希侖 | 申請(專利權)人: | 天津市長蘆化工新材料有限公司 |
| 主分類號: | C07C253/20 | 分類號: | C07C253/20;C07C255/10 |
| 代理公司: | 天津市三利專利商標代理有限公司 12107 | 代理人: | 楊歡 |
| 地址: | 300000 天津市濱海新區經濟*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 全氟 異丁腈 六氟丙烯三聚體 裂解 異丁酰氟 胺基化反應 胺基化試劑 催化劑條件 規模化生產 存在條件 反應條件 裂解反應 脫水反應 脫水試劑 原料制備 轉化效率 氟化工 三聚體 氧化爐 可控 收率 制備 氧氣 應用 | ||
1.一種六氟丙烯三聚體裂解生成全氟異丁腈的方法,其特征在于,包括下述步驟:
1)六氟丙烯三聚體進入氧化爐與氧氣在催化劑條件下進行裂解反應,精餾得到全氟異丁酰氟;
2)全氟異丁酰氟與胺基化試劑和脫水試劑存在條件下,經連續的胺基化反應和脫水反應得到全氟異丁腈;
2.根據權利要求1所述的六氟丙烯三聚體裂解生成全氟異丁腈的方法,其特征在于,步驟1)中的具體步驟為:以氧氣和六氟丙烯三聚體為原料,在催化劑的作用下反應制備而成;其中氧氣和六氟丙烯三聚體的摩爾比為10:1-1:10;接觸反應的時間為0.1s至200s;反應的壓力為0-1MPa,反應溫度為150-600℃。
3.根據權利要求2所述的三聚體裂解生成全氟異丁腈的方法,其特征在于,所述催化劑為負載型催化劑,活性成分為Ag2O、Al2O3、CuO、AgF、NaF、KF、RbF、或者CsF。
4.根據權利要求3所述的六氟丙烯三聚體裂解生成全氟異丁腈的方法,其特征在于,步驟1)中還包括預活化步驟;具體包括將六氟丙烯三聚體通入180-220℃的填充有預活化載體的反應器中活化1-2h;所述預活化載體的活性成分為四(五氟苯基)硼酸鹽和烷基氟鋁鹽按照質量比1:1-1:5的混合物;其中n=1-6;預活化載體的載體為SiO2、Al2O3、或者B2O3;負載量為10%-20%。
5.根據權利要求4所述的六氟丙烯三聚體裂解生成全氟異丁腈的方法,其特征在于,所述的烷基氟鋁鹽為Al((CR1R2R3)n)3單體或者混合物;其中R1、R2以及R3為H或者F且至少其中之一為F,n=1-6。
6.根據權利要求1所述的六氟丙烯三聚體裂解生成全氟異丁腈的方法,其特征在于,所述的胺基化試劑為氨氣、甲胺、乙胺、丙胺、氨基鋰、氨基鈉、氨基鉀、氨基銣、氨基銫中的一種或幾種;所用脫水劑為五氧化二磷、三氯氧磷、三氟乙酸酐、醋酸酐、氯化亞砜中的一種或幾種。
7.如權利要求1所述的一種六氟丙烯三聚體裂解生成全氟異丁腈的方法,其特征在于,步驟2)中,加入的胺基化試劑與異丁酰氟的摩爾量比例為:
1:1-20:1,反應溫度為:-40-50℃,反應壓力為:1atm-20atm,反應時間為:2-60小時。
8.如權利要求1所述的一種六氟丙烯三聚體裂解生成全氟異丁腈的方法,其特征在于,步驟2)中,加入的脫水劑與異丁酰氟的物質的量比例為:1:1-10:1,脫水反應時間為:1-10小時,反應溫度為:0-50℃。
9.一種全氟異丁腈,其特征在于,采用權利要求1-8任一項所述的制備方法得到。
10.一種權利要求9所述的全氟異丁腈的應用,其特征在于,可用做電氣裝置的電介質流體,所述電氣裝置包括:氣體絕緣斷路器、電流斷路裝置、氣體絕緣輸電線、氣體絕緣變壓器和氣體絕緣變電站。
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