[發(fā)明專利]一種高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811457789.8
• 申請(qǐng)日: 2018-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN109529902B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張潔蘭;陳丹;顏攀敦;曾利輝;曾永康
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安凱立新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/18;C07C37/07;C07C39/08
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責(zé)任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法，其特征在于：將三甲基苯醌完全溶解于異丙醇中，加入鈀鎳炭催化劑，所述鈀鎳炭催化劑的加入質(zhì)量與三甲基苯醌的體積比為1g:10～30mL，在壓力為0.5～1.5MPa的氫氣氣氛下常溫?cái)嚢璺磻?yīng)80～150min，反應(yīng)完后將反應(yīng)液過濾，濾液經(jīng)純化得到維生素E中間體——三甲基氫醌，濾餅用異丙醇沖洗后重復(fù)使用；

上述的鈀鎳炭催化劑中鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～10%，鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%～4.5%，其根據(jù)下述步驟制備得到：

（1）將粉狀活性炭加入濃度為3～10mol/L的尿素水溶液中浸泡4～8h，離心去除多余的尿素水溶液，沉淀在60～100℃下干燥至恒重，再于氮?dú)鈿夥罩?00～700℃固化3～6h，得到預(yù)處理的活性炭；

（2）將鎳的可溶性鹽溶解于去離子水中，攪拌均勻得到鎳前驅(qū)體溶液，然后加入預(yù)處理的活性炭，在攪拌條件下浸漬2～6h，再加入堿性化合物調(diào)節(jié)浸漬體系的pH為7～11，繼續(xù)攪拌1～5h后過濾，將濾餅用去離子水洗滌至中性后60～100℃干燥至恒重，然后于氫氣氣氛中300～800℃活化2～6h，得到活化后的負(fù)載鎳的活性炭；

（3）將鈀的可溶性鹽溶解于水中，攪拌均勻得到鈀前驅(qū)體溶液；將活化后的負(fù)載鎳的活性炭加入堿性化合物的水溶液中打漿，在攪拌狀態(tài)下加熱至40～70℃，然后用噴射泵加入鈀前驅(qū)體溶液，保溫?cái)嚢?～6h后冷卻，過濾，濾餅用去離子水打漿后加入還原劑還原，過濾，濾餅用去離子水洗滌至無氯離子，干燥，得到鈀鎳炭催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述粉狀活性炭與尿素水溶液的質(zhì)量比為1:8～15，其中粉狀活性炭的粒度為200～400目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法，其特征在于：步驟（2）和（3）中，所述堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中任意一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述堿性化合物的水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%～20%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述鎳的可溶性鹽為硝酸鎳或醋酸鎳。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述鈀的可溶性鹽為氯鈀酸、水溶性氯化鈀、氯亞鈀酸鈉中任意一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述還原劑為氫氣、水合肼、甲酸、甲酸鈉中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述還原的溫度為60～80℃，還原時(shí)間為2～4h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任意一項(xiàng)所述的高穩(wěn)定的鈀鎳炭催化劑催化合成維生素E中間體的方法，其特征在于：所述鈀鎳炭催化劑中鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%～3%。