[發(fā)明專利]一種類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811457529.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN109437338B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于巖;莊贊勇;葉嘉華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G53/00
• 分類號(hào): C01G53/00;B82Y40/00;B01J23/755;C02F1/72;C02F101/34
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）立方結(jié)構(gòu)的納米鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)前驅(qū)體的制備：以鐵氰化鉀、鈷氰化鉀、三水合檸檬酸三鈉和六水合硝酸鎳為原料，經(jīng)水熱合成法制備獲得立方結(jié)構(gòu)的納米鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)；

（2）類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)納米材料的制備：將步驟（1）中所得到的立方結(jié)構(gòu)的納米鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)前驅(qū)體均勻分散至10 mL乙醇中，攪拌至完全分散，得混合溶液；然后將氨水溶液緩慢的倒入混合溶液中，攪拌1 h；然后將反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，洗滌；把洗滌后的樣品放入烘箱中70 ℃下保溫12 h進(jìn)行烘干，得到類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)納米材料；

（3）類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料的制備：將步驟（2）所得的類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)納米材料放入馬弗爐中，350 ℃下保溫1.5 h，升溫速率為2 ℃/min，最終得到類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）立方結(jié)構(gòu)的納米鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)前驅(qū)體的制備，包括以下具體步驟：

1）將一定量的三水合檸檬酸三鈉和六水合硝酸鎳放入燒杯中，然后加入去離子水，得到混合體系，將混合體系攪拌至原料完全溶解，得混合溶液A；

2）將一定量的鈷氰化鉀放入燒杯中，加入去離子水，配成溶液；

3）將鈷氰化鉀溶液加入到混合溶液A中，磁力攪拌1 h，得混合溶液B；

4）將一定量的鐵氰化鉀放入燒杯中，加入去離子水，配成溶液；

5）將鐵氰化鉀溶液加入到混合溶液B中，磁力攪拌1 h，得混合溶液C；

6）將混合溶液C倒入反應(yīng)釜中，80 ℃反應(yīng)20 h；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心洗滌，70 ℃干燥12 h，即得到立方結(jié)構(gòu)的納米鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的氨水溶液中，去離子水和氨水的體積比為1：2。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料的制備方法，其特征在于：步驟1）中三水合檸檬酸三鈉的用量為0.264 g，六水合硝酸鎳的用量為0.174 g，去離子水的用量為20 mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料的制備方法，其特征在于：步驟2）中鈷氰化鉀的用量為0.026 g，去離子水的用量為10 mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料的制備方法，其特征在于：步驟4）中鐵氰化鉀的用量為0.105 g，去離子水的用量為10 mL。

7.一種如權(quán)利要求1所述的方法制備獲得類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)納米材料。

8.一種如權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的方法制備獲得類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料。

9.如權(quán)利要求8所述的類鋸齒型鎳鈷鐵類普魯士藍(lán)燒結(jié)氧化物納米材料應(yīng)用于催化雙酚A的降解。