[發明專利]從朝鮮薊中提取愈創木烷型倍半萜的方法

有效

• 申請號: 201811457223.5
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109485626B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 師明月;曹清明;劉藝開;劉志文;李安平
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C07D307/93
• 分類號: C07D307/93
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 趙志遠

本發明提供了一種從朝鮮薊中提取愈創木烷型倍半萜的方法。所述方法:將朝鮮薊粉碎后用乙醇水溶液浸提后得到粗提液；粗提液上樣至AB?8型大孔樹脂層析柱進行洗脫，經色譜檢測，收集含有目標化合物的洗脫液，濃縮凍干得到粗提物；粗提物用50％甲醇溶解后上樣至RP?C18層析柱進行洗脫，經色譜檢測，收集含有目標化合物的洗脫液，濃縮凍干得到預分離物；將預分離物用30％甲醇水溶液溶解，進行液相半制備，收集含有目標化合物的流分段，濃縮凍干得到目標化合物。本申請提供的方法，從朝鮮薊中有效分離出目標化合物，提取純度高，提取方法簡單，有利于朝鮮薊的深度開發。

技術領域

本發明涉及提取純化領域，具體而言，涉及一種從朝鮮薊中提取愈創木烷型倍半萜的方法。

背景技術

朝鮮薊為菊科菜薊屬多年生草本植物，又名菜薊、洋薊、菊薊、荷花百合、法國百合，學名Cynara scolymus L.。原產于地中海沿岸，歐洲南部及北非，19世紀由法國傳入中國上海，現主要分布在上海、浙江、云南、湖南、山東及北京等地。朝鮮薊食用價值極高，有“蔬菜之皇”的美譽。

朝鮮薊葉提取物長期以來一直用于民間醫藥，其體外和臨床試驗表明，朝鮮薊提取物具有抗氧化、抑菌、抗癌抗腫瘤、保肝、降血糖、改善消化及改善高膽固醇血癥等功效，愈創木烷半倍萜內酯作為其主要功效成分有望被開發為治療炎癥性疾病(如風濕性關節炎)、特異性抗乙型肝炎病毒、II型糖尿病相關的新型PTP-1B抑制劑、血管生成抑制劑和治療多種癌癥的新藥物以及促進胃動力和治療胃潰瘍的新藥物。

但是現有技術對于其有效成分的分離純化研究有限。如何從朝鮮薊中提取出愈創木烷型倍半萜化合物等生物活性成分，對深度開發朝鮮薊作物極其重要。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從朝鮮薊中提取愈創木烷型倍半萜的方法，從朝鮮薊中提取出目標化合物，而且快速有效、純度高。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種從朝鮮薊中提取愈創木烷型倍半萜的方法，所述方法包括以下步驟:

A.將朝鮮薊粉碎后用乙醇水溶液浸提后得到粗提液；

B.所述粗提液上樣至AB-8型大孔樹脂層析柱，依次用水、體積分數為20％、50％、80％的乙醇水溶液進行洗脫，經色譜檢測，收集含有目標化合物的洗脫液，濃縮凍干得到粗提物；

C.所述粗提物用體積分數為50％的甲醇水溶液溶解后上樣至RP-C18層析柱，依次用體積分數為30％、48％和100％的甲醇水溶液進行洗脫，經色譜檢測，收集含有所述目標化合物的洗脫液，濃縮凍干得到預分離物；

D.將所述預分離物用體積分數為30％的甲醇水溶液溶解，使用Venusil MP C18色譜柱、以流動相A為甲醇、流動相B為甲酸水溶液作為流動相進行液相半制備，收集含有目標化合物的流分段，濃縮凍干得到目標化合物，所述目標化合物的結構式為：

使用浸提－AB-8型大孔樹脂柱層析－RP-C18柱層析－甲醇/甲酸水溶液液相半制備的方法，有效的將目標化合物從朝鮮薊中分離出來。

優選地，所述AB-8型大孔樹脂層析柱的制作方法為：先將AB-8型大孔樹脂顆粒用無水乙醇浸泡20-24h進行預處理，然后裝柱，用水沖洗至無醇味。

預處理是為了有效的保障大孔樹脂柱層析的分離效果，避免雜質的干擾。

優選地，所述RP-C18層析柱的制備方法為：將RP-C18顆粒放入甲醇中進行超聲處理，并不斷攪拌，去除氣泡；然后將處理好的所述RP-C18顆粒和甲醇一同裝柱。

更加優選地，所述RP-C18顆粒的規格為：40-60μm，