[發(fā)明專利]一種棒狀Co2+摻雜的NaYF4:Yb3+;Er3+納米材料的制備方法及納米材料

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811454853.7
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109705866A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 夏奡;王亞窮;蔣雪峰;沈健;黃曉華;鄧蕓蕓;胡瑾;楊明月;翟珂;鄧莎
• 申請（專利權(quán)）人: 南京師范大學(xué)
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 陳風(fēng)平

本發(fā)明公開了一種棒狀Co²⁺摻雜的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺發(fā)光納米材料制備方法及其制備的發(fā)光納米材料。制備方法包括以下步驟：(1)將不同比例的鑭系稀土離子Ln³⁺和Co²⁺加入到盛有油酸和十八烯的容器中，加熱溶解；(2)將含有NaOH和NH₄F的甲醇溶液逐滴緩慢加入步驟(1)得到的溶液中，升溫反應(yīng)；(3)向步驟(2)生成的納米粒子中加入環(huán)己烷，乙醇，離心分離，洗滌兩次后，超聲分散在環(huán)己烷中，即得到Co²⁺摻雜的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺發(fā)光納米材料。本發(fā)明使用CoCl₂為前驅(qū)體，通過調(diào)節(jié)Co²⁺摻雜濃度，制備棒狀的Co²⁺摻雜的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺發(fā)光納米材料，當(dāng)Co²⁺摻雜濃度的增加，NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺納米晶的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強度逐漸增強，當(dāng)Co²⁺摻雜濃度為40％時，納米晶的形貌為棒狀，并且其相對于球狀的納米晶的熒光強度大，上轉(zhuǎn)換發(fā)光強度強。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的制備，具體涉及一種通過調(diào)控Co²⁺的摻雜量來制備一種棒狀的上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的方法以及制備的發(fā)光納米材料。

背景技術(shù)

鑭系摻雜的上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子(UCNP)呈現(xiàn)更多的優(yōu)點，如具有長的熒光壽命(微秒至毫秒)，窄的吸收和發(fā)射帶寬(＜10nm)，高的量子產(chǎn)率，低毒性。在上轉(zhuǎn)換發(fā)光過程中，使用生物組織窗口的近紅外光激發(fā)，產(chǎn)生的光損傷小，由生物組織和水產(chǎn)生的光散射和吸收較少，熒光背景低，組織穿透度高。

稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料(UCNP)發(fā)光過程不同于傳統(tǒng)熒光試劑的下轉(zhuǎn)換發(fā)光過程，它們能將近紅外長波長激發(fā)輻射轉(zhuǎn)換成短波長可見光。上轉(zhuǎn)換過程即以連續(xù)吸收兩光子或多光子為特點的非線形光學(xué)過程，由于這是一種通過吸收低能量光子，發(fā)射高能量光子的過程，與stokes規(guī)律相反，因此上轉(zhuǎn)換也被稱為反stokes發(fā)光。

目前，氟化物為基質(zhì)的UCNP被認為是最理想的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，因為它們具有低光子能量和高化學(xué)穩(wěn)定性?，F(xiàn)有技術(shù)以NaYF₄為基質(zhì)的UCNP，以油酸和十八烯為反應(yīng)溶劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)時間及Na摻雜比例得到不同形貌的納米晶體，如納米球、納米棒、納米棱柱、納米片及大的超晶格型納米。通過摻雜不同稀土發(fā)光中心或調(diào)節(jié)稀土摻雜濃度，可以增加UCNP發(fā)光強度及實現(xiàn)多色上轉(zhuǎn)換發(fā)光，這些在生物成像方面具有許多潛在應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明提供一種利用過渡金屬Co²⁺作為摻雜元素，采用溶劑熱法制備棒狀Co²⁺摻雜的具有磁性和上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)的發(fā)光納米材料的制備方法。本發(fā)明還提供了通過該方法制備的發(fā)光納米材料。