[發明專利]羧甲基纖維素銨的銨化工藝

在審

• 申請號: 201811454552.4
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109627349A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 謝顯春;李永峰;張大龍;周能武;梁虹
• 申請（專利權）人: 瀘州北方纖維素有限公司
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發明涉及羧甲基纖維素銨的銨化工藝，屬于天然高分子材料化學改性技術領域。本發明解決的技術問題是制備羧甲基纖維素銨的銨化工藝酒精用量大、反應速率較低、回收溶劑不能直接循環利用。本發明公開了羧甲基纖維素銨的銨化工藝，步驟包括包括CMC的酸化、洗滌、銨化、離心分離的步驟，其中銨化過程采用通入氨氣進行銨化。本發明以氨氣作為銨化劑，氨氣通過底部鼓泡加入，在降低浴比、提高反應效率的同時，實現了回收溶劑的反復利用，節約了生產成本。

技術領域

本發明屬于天然高分子材料化學改性技術領域，具體涉及羧甲基纖維素銨的銨化工藝。

背景技術

羧甲基纖維素銨(Ammonium Carboxymethyl Cellulose，縮寫ACMC，化學式CMC-NH₄)是一種低灰分的離子型纖維素醚類粘接劑，添加到脫硫脫銷催化劑中，起到潤滑、保水、粘接的作用，使催化劑在一定壓力下擠壓成型，并且燒結后雜質殘留少，不會使催化劑在使用過程中因雜質影響而中毒，影響催化效果。

目前已有較多關于制備羧甲基纖維素銨(CMC-NH₄)的報道，銨化過程均采用氨水作為銨化劑。然而，在CMC-NH₄的實際生產中必須加入大量的酒精，實施過程中的溶劑與物料質量比(浴比)達12-15，導致體系中氨水的濃度降低，不利于銨化反應的正向進行，反應效率也很低。同時每次銨化后離心分離出的溶劑中水含量較高，銨含量較低，不能單純依靠加入氨水實現回收溶劑的反復利用，只能蒸餾分離回收酒精，耗能較高。

發明內容

本發明解決的技術問題是現有制備羧甲基纖維素銨的銨化工藝酒精用量大、反應速率較低、回收溶劑不能直接循環利用。

本發明解決上述問題的技術方案是提供羧甲基纖維素銨的銨化工藝，步驟包括CMC的酸化、洗滌、銨化、離心分離，其中銨化過程采用通入氨氣進行銨化。

其中，銨化過程將一定濃度的酒精溶液加入攪拌釜中，再將經酸化、洗滌后得到的CMC-H按比例投入攪拌釜中，密閉攪拌釜，開啟攪拌，然后通入氨氣進行銨化。

其中，氨氣與CMC的質量比為0.2-0.8：1。

其中，銨化時間為100-180min。

其中，酒精溶液濃度不低于70％，酒精溶液與CMC質量比為7-11：1。

其中，氨氣通過底部鼓泡加入。

其中，攪拌釜底部帶有分布器，氨氣由攪拌釜底部分布器加入。

其中，分布器為常規的孔板分布器或盤管分布器。

其中，將離心分離后得到的銨酒溶液回收用于銨化過程。

本發明的有益效果：

本發明以氨氣作為銨化劑，由于氨氣中沒有水，不用考慮氨水帶入的水，銨化反應時濃度不低于70％的酒精溶液均可使用，控制反應浴比只需考慮物料的分散問題，因此可以將浴比降低到7-11，從而增加了反應體系中的銨濃度，提高了反應速率，同時也降低了酒精的使用量；

本發明以氨氣作為銨化劑，銨化反應后離心分離出的溶劑中酒精溶液的濃度基本沒有改變，還含有一些沒有反應的銨，可以反復利用，減少了因蒸餾分離回收酒精帶來的耗能，節約了生產成本。

具體實施方式