[發明專利]一種一維MoS₂納米帶的制備方法有效

申請號：	201811454026.8	申請日：	2018-11-30
公開（公告）號：	CN109205677B	公開（公告）日：	2019-08-06
發明（設計）人：	黃寒;施姣;劉金鑫;陳鳳鳴;吳迪	申請（專利權）人：	中南大學
主分類號：	C01G39/06	分類號：	C01G39/06;B82Y30/00
代理公司：	北京高沃律師事務所 11569	代理人：	代芳
地址：	410000 ***	國省代碼：	湖南;43
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摘要：
搜索關鍵詞：	硫蒸汽硫化鉬納米帶氧化鉬制備鉬氧化物納米材料技術氮氣流蒸汽被硫化沉積載流催化劑加熱蒸汽耗時還原
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【說明書】：

本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及一種一維硫化鉬納米帶的制備方法，本發明分別對硫和氧化鉬進行加熱，在氮氣流的載流作用下，硫蒸汽與氧化鉬蒸汽接觸，氧化鉬蒸汽被硫蒸汽還原，在硫蒸汽含量少(即缺硫)的環境中形成氣態的鉬氧化物，這些氣態的鉬氧化物沉積形成MoO_xS_2?x，在硫蒸汽含量多(即富硫)的環境中，MoO_xS_2?x被進一步硫化形成硫化鉬。實施例結果表明，本發明提供的方法能夠制備得到硫化鉬納米帶，而且本發明提供的方法耗時短，且在不使用催化劑的條件下即可完成。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及一種一維MoS₂納米帶的制備方法。

背景技術

作為過渡金屬硫族化合物(TMDs)的成員之一，二維MoS₂材料由于其獨特的物理和化學性質，廣泛應用于催化、傳感器、太陽能電池以及光電器件制備等領域中。理論研究表明，當MoS₂的維度從二維降至一維時，鋸齒形硫化鉬納米帶由非金屬性和非鐵磁性轉變為金屬性和磁性，其磁性原子主要由邊緣的Mo原子提供。

目前，制備一維MoS₂納米帶的方法主要如下：①電化學/化學法，其具體工藝為：用電鍍法將二氧化鉬納米線電沉積在高定向熱解石墨的臺階處作為前驅體，接著在溫度為800～900℃及H₂S氣氛下退火數小時可得到硫化鉬納米帶；②催化劑輔助的化學氣相沉積法：即用 MoO₃與S作為反應原料，在NaCl的催化下在基底上生長出MoS₂納米帶，其原理為NaCl與MoO₃反應形成NaMoO液滴，熔融的 NaMoO液滴在硫蒸氣的氛圍下以爬行方式促進MoS₂納米帶的生長。

但是上述方法存在以下問題：電化學法需要24h以上的時間才能完全硫化；催化劑輔助的化學氣相沉積法需要在催化劑下進行，但是催化劑的存在相當于多用了一種材料，很可能影響樣品純度，進而影響樣品質量。

發明內容

鑒于現有技術中存在的上述問題，本發明提供了一種一維MoS₂納米帶的制備方法，本發明提供的制備方法用時短，且制備過程中無需使用催化劑。

本發明提供了一種一維MoS₂納米帶的制備方法，包括以下步驟：

在持續通入氮氣的條件下，對S和MoO₃進行常壓化學氣相沉積，得到一維MoS₂納米帶；

所述S和MoO₃分開放置，所述S放置在第一溫區，所述MoO₃放置在第二溫區；

所述氮氣的流通方向為由S流向MoO₃；

所述常壓化學氣相沉積依次包括六個階段，具體為第一階段、第二階段、第三階段、第四階段、第五階段和第六階段，

在所述第一階段，對MoO₃進行升溫處理，起始溫度為室溫，終止溫度為280～320℃，升溫速率為13～17℃/min；對S進行恒溫處理，溫度為78～82℃；

在所述第二階段，對MoO₃進行恒溫處理，溫度為280～320℃；對S進行恒溫處理，溫度為78～82℃；所述第二階段的時間為28～32 min；

在所述第三階段，對MoO₃進行升溫處理，起始溫度為 280～320℃，終止溫度為730～770℃，升溫速率為10～15℃/min；對S 進行恒溫處理，溫度為78～82℃；

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