[發(fā)明專利]一種納米貴金屬催化劑制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811453563.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN109482177B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜治平;向春鵬;祝冬冬;趙寅虎;李宇昊;丁一剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/44
• 分類號(hào): B01J23/44
• 代理公司: 浙江千克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

本發(fā)明公開的一種納米貴金屬催化劑制備方法，步驟包括：將金屬鹽催化劑、醇類還原劑在水相中進(jìn)行混合，得到含中間產(chǎn)物的混合水溶液；用所述含中間產(chǎn)物的混合水溶液還原貴金屬離子，分離得到納米貴金屬催化劑，其中，第一，較大幅度的降低了多元醇法還原貴金屬時(shí)的溫度，減少副反應(yīng)，保持高產(chǎn)率；第二，不添加表面活性劑仍然能制備分散性好且粒徑小的貴金屬納米顆粒，不易沉聚；第三，在此方法中以水為溶劑，大大降低了多元醇的用量，易于分離純化；第四，且催化劑過濾后的濾液中的過渡金屬離子并未有明顯的變化，可以循環(huán)使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑領(lǐng)域，具體涉及一種納米貴金屬催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

納米科學(xué)與技術(shù)近年來取得重大的發(fā)展，對(duì)納米材料精確的調(diào)控合成也使得我們?cè)谥苽洳牧系倪^程中占據(jù)更大的主動(dòng)性，能夠初步實(shí)現(xiàn)納米材料的微觀結(jié)構(gòu)的可控合成，實(shí)現(xiàn)對(duì)于納米材料的“設(shè)計(jì)”，催化劑材料只有當(dāng)尺寸小到一定程度時(shí)才能最大限度地發(fā)揮其催化作用，其尺寸也相應(yīng)地處于納米尺度?？刂瀑F金屬顆粒尺寸既可以有效的提高催化劑的效率，又能盡可能的減少催化劑的消耗，符合綠色化工的趨勢(shì)。

隨著納米催化劑制備技術(shù)的發(fā)展，方法多種多樣。比較常用的為多元醇還原法和修飾還原劑法。然而，多元醇法需在高溫下回流還原貴金屬，不僅能量消耗較高，而且會(huì)造成顆粒不均勻，且大量聚集，使平均粒徑在20nm以上，得到的納米金屬催化劑活性低，原料使用率低；修飾還原劑法需添加表面活性劑，而表面活性劑容易吸附在貴金屬表面，難以去除，遮蔽表面活性位點(diǎn)，影響催化活性。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種納米貴金屬催化劑制備方法，不添加保護(hù)劑，步驟簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，粒徑小，分散均勻。

本發(fā)明解決的技術(shù)方案是，提供一種納米貴金屬催化劑制備方法，步驟包括：

（1）將金屬鹽催化劑、醇類還原劑在水相中進(jìn)行混合，得到含中間產(chǎn)物的混合水溶液；

（2）用所述含中間產(chǎn)物的混合水溶液中還原貴金屬離子，分離得到納米貴金屬催化劑。

優(yōu)選地，步驟（1）、步驟（2）之間還包括：將貴金屬離子負(fù)載在載體。

優(yōu)選地，所述的金屬鹽催化劑為MnSO₄、MnCl₂、Mn(NO₃)₂、Mn(CH₃COO)₂、FeSO₄、FeCl₂、Fe(NO₃)₂、Fe(CH₃COO)₂、CoSO₄、CoCl₂、Co(NO₃)₂、Co(CH₃COO)₂、NiSO₄、NiCl₂、Ni (NO₃)₂、Ni(CH₃COO)₂、CuSO₄、CuCl₂、Cu(NO₃)₂、Cu(CH₃COO)₂、ZnSO₄、ZnCl₂、Zn(CH₃COO)₂、Zn(NO₃)₂中的一種或幾種。

優(yōu)選地，所述的醇類還原劑為乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇和一縮二乙二醇中的一種或幾種。

優(yōu)選地，所述金屬鹽催化劑與貴金屬的摩爾比為0.01-120:1。

優(yōu)選地，所述醇類還原劑的加入量為1-10 mL，以每毫克貴金屬計(jì)。