[發(fā)明專利]一種大規(guī)模制備高效紅色/近紅外發(fā)射熒光碳點(diǎn)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811453352.7
• 申請(qǐng)日: 2018-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN109504374B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋世玉;劉凱凱;單崇新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/65
• 分類號(hào): C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州中原專利事務(wù)所有限公司 41109
• 代理人: 王曉麗

本發(fā)明公開一種大規(guī)模制備高效紅色/近紅外發(fā)射熒光碳點(diǎn)的方法，即將鄰苯二胺與無機(jī)金屬鹽研磨成顆粒均勻的粉末，將鄰苯二胺與無機(jī)金屬鹽的混合粉末或鄰苯二胺與稀鹽酸的混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)襯中，然后封裝好，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，設(shè)置反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，待反應(yīng)完全之后，干燥箱的溫度冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，得到產(chǎn)物；將產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、烘干。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明反應(yīng)簡(jiǎn)單便捷，無需提純，成本低，便于大規(guī)模生產(chǎn)，其環(huán)境穩(wěn)定性好，方便貯存和運(yùn)輸，制備的熒光碳點(diǎn)具有優(yōu)異的紅色熒光性能，且具有四光子熒光性質(zhì)，并且首次實(shí)現(xiàn)了碳點(diǎn)在近紅外第三窗口的熒光發(fā)射；碳點(diǎn)產(chǎn)物不需要經(jīng)過后期的復(fù)雜修飾，就可以滿足多種光電器件的制作要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熒光碳點(diǎn)制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大規(guī)模制備高效紅色/近紅外發(fā)射熒光碳點(diǎn)的方法。

背景技術(shù)

如今納米材料已經(jīng)逐漸的進(jìn)入到我們生活的各個(gè)領(lǐng)域。多種碳基熒光納米材料，如碳納米點(diǎn)、熒光碳納米管、聚合物點(diǎn)、石墨烯量子點(diǎn)和納米金剛石，已被合成并應(yīng)用。碳納米材料，因其在各種技術(shù)應(yīng)用中的巨大潛力而引起了科學(xué)家的廣泛研究。碳點(diǎn)優(yōu)異的電子和物理化學(xué)性質(zhì)，使其光學(xué)性質(zhì)近些年得到了研究人員巨大的關(guān)注。

碳點(diǎn)作為新興的熒光納米材料，在化學(xué)傳感、生物成像、藥物傳遞、光動(dòng)力學(xué)治療、光催化和電催化等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力。碳點(diǎn)具有許多獨(dú)特特性，如其良好的化學(xué)成分、可調(diào)諧的熒光發(fā)射、簡(jiǎn)單的功能化以及優(yōu)良的物理化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性，以及優(yōu)異的低毒和生物兼容性，使其在技術(shù)應(yīng)用中具有誘人的吸引力。到目前為止，碳點(diǎn)在藍(lán)綠色光譜區(qū)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了90%和70%以上的光致發(fā)光量子產(chǎn)率。具有紅色/近紅外或紅外發(fā)射的碳點(diǎn)由于穿透深度較大，其生物兼容性好，在生物成像中有著顯著的意義。然而，關(guān)于具有紅外和近紅外發(fā)射的高效熒光碳點(diǎn)合成仍然具有較大的問題。

目前已報(bào)道的紅色熒光碳點(diǎn)最大的發(fā)射波長不超過760nm，且熒光效率大部分都很低，熒光強(qiáng)度弱，這大大限制了碳點(diǎn)在發(fā)光領(lǐng)域、及生物成像領(lǐng)域等方面的應(yīng)用。目前有關(guān)高效紅色熒光碳點(diǎn)的報(bào)道還很少見，大多數(shù)合成的碳點(diǎn)幾乎是在液相環(huán)境里面合成的，需要進(jìn)一步提純，工藝十分繁瑣，制作成本比較高，為了合成高效的紅色熒光碳點(diǎn)，研究人員通過溶劑熱法控制sp2域的形成或修飾碳點(diǎn)表面官能團(tuán)來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這類方法合成的紅色碳點(diǎn)效率往往不高，環(huán)境穩(wěn)定性較差，難以長期保存，不利于進(jìn)一步的技術(shù)應(yīng)用。因此，尋找一種合成高效穩(wěn)定具有紅色/近紅外發(fā)射熒光碳點(diǎn)的方法具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種大規(guī)模制備高效紅色/近紅外發(fā)射熒光碳點(diǎn)的方法。

本發(fā)明的目的是以下述方式實(shí)現(xiàn)的：

一種大規(guī)模制備高效紅色/近紅外發(fā)射熒光碳點(diǎn)的方法，由鄰苯二胺和無機(jī)金屬鹽或者鄰苯二胺和稀鹽酸制成。

所述的大規(guī)模制備高效紅色/近紅外發(fā)射熒光碳點(diǎn)的方法，具體步驟為：將鄰苯二胺與無機(jī)金屬鹽研磨成顆粒均勻的粉末，使兩者混合均勻，得到混合粉末；將混合粉末轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)襯中，然后封裝好，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，設(shè)置反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，待反應(yīng)完全之后，干燥箱的溫度冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，得到產(chǎn)物；將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至玻璃杯中，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，然后烘干，即獲得碳點(diǎn)粉末。

所述的大規(guī)模制備高效紅色/近紅外發(fā)射熒光碳點(diǎn)的方法，具體步驟為：將鄰苯二胺研磨成顆粒均勻的粉末，與稀鹽酸混合均勻后進(jìn)行干燥，得到干燥混合粉末；將干燥混合粉末轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)襯中，然后封裝好，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，設(shè)置反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，待反應(yīng)完全之后，干燥箱的溫度冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，得到產(chǎn)物；將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至玻璃杯中，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，然后烘干，即獲得碳點(diǎn)粉末。

所述鄰苯二胺與無機(jī)金屬鹽的質(zhì)量比為（2~7）：1。

所述鄰苯二胺與稀鹽酸的質(zhì)量比為（5~15）：1。

所述稀鹽酸的濃度為0.2~0.6mol/L。

所述反應(yīng)溫度為180~200℃，反應(yīng)時(shí)間為6~14h。