[發明專利]一種β塞隆熒光粉及其制備方法

在審

• 申請號: 201811452380.7
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN110028959A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 何錦華;滕曉明;梁超;符義兵
• 申請（專利權）人: 江蘇博睿光電有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙) 32300
• 代理人: 喬淑媛

本發明提供一種高亮度且耐老化性好的β塞隆熒光粉及其制備方法，所述β塞隆熒光粉包括結晶化合物，所述結晶化合物的化學式為Si_6?zAl_z?x?yM_yO_z+x+yN_8?z?x?y:xEu²⁺，其中0.001≤x≤0.5，0.001≤y≤0.5，0.001≤z≤1，M是小粒徑金屬離子，為Li⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺和Ba²⁺中的至少一種。所述β塞隆熒光粉通過有效摻雜特定小粒徑金屬離子，以提升Eu²⁺在晶格中的濃度，同時降低無輻射躍遷幾率，從而提高熒光粉的發光性能。所述制備方法中采用分段焙燒以及不同氣氛的調節，從而提高熒光粉的發光性能。

技術領域

本發明屬于稀土熒光材料領域，具體涉及一種塞隆熒光粉及其制備方法。

背景技術

β-Sialon:Eu²⁺綠粉是一種以氮氧化物為基質的新型熒光粉，該熒光粉可以實 現535-540nm的高效窄峰發射(半峰寬～50nm)，同時具有良好的化學穩定性能 和熱穩定性能。采用β-Sialon綠粉和KSF(KSiF₆:Mn⁶⁺)紅粉與藍色芯片組合，可 望實現95～100％NTSC的色域，因此，β-Sialon綠粉被認為是未來實現寬色域液 晶背光中綠色熒光粉的首選材料。

β-Sialon和β-Si₃N₄具有相同的晶體結構，屬于六方晶體，P63/m空間群， 其化學式為Si_6-zAl_zO_zN_8-z，其中z為β-Si₃N₄中Al-O鍵取代Si-N鍵的數目。β -Sialon：Eu²⁺綠色熒光粉的基質中，6配位的Si⁴⁺與Al³⁺離子半徑分別為0.04nm 及0.054nm，而作為發光中心的Eu²⁺離子6配位時離子半徑為0.117nm，因此Eu²⁺在β-Sialon中并沒有合適的晶格位置可以取代。

在β-Sialon基質中，Eu²⁺的位置一直存在疑問。β-Sialon熒光粉中的Eu²⁺不是全部存在于晶格中。有學者發現Eu²⁺存在于β-Sialon的表層玻璃相中， Hirosaki等利用TEM-EELS分析熒光粉的表層和內層，發現Eu幾乎均勻地分布 在整個顆粒中；Kimoto等利用STEM觀測到Eu²⁺位于β-Sialon晶體中沿c軸方 向的六邊形通道中；還有學者認為Eu²⁺存在于粉體的表面或體缺陷中。

β-Sialon不需要像α-Sialon一樣引入金屬離子以補償電荷失衡，所以任何 金屬離子在β-Sialon結構中不穩定，因此，金屬離子無法存在于β-Sialon結構 中。Y.Q.Li等報道了一種在Si_6-ZAl_ZO_ZN_8-Z:Eu²⁺中溶解摻雜Li⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺和Ba²⁺的方法及其摻雜后的發光性能。文章指出，在氮氣氣氛下，1900-2000℃ 保溫4-8h，合成摻雜上述金屬離子的塞隆熒光粉，采用該方法合成的賽隆熒光粉 在熒光粉性能方面，溶解摻雜了Li⁺或者Ba²⁺的塞隆熒光粉，由于提高了熒光粉 的結晶度，因此熒光粉的性能得到一定程度的提升；而溶解摻雜了Mg²⁺、Ca²⁺和Sr²⁺的摻雜塞隆熒光粉，熒光粉性能有所下降。