[發明專利]一種磁性超交聯有機聚合物材料、制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811452036.8
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN111530431B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 魏蕓;劉雪瑞
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C10G25/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高比表面積磁性超交聯有機微孔聚合物材料，其結構式為:

其中，代表Fe₃O₄磁性納米粒子；代表包覆SiO₂硅殼；代表包覆SiO₂硅膜的Fe₃O₄磁性納米粒子；代表高比表面積超交聯有機微孔聚合物材料。

2.一種權利要求1所述的高比表面積磁性超交聯有機微孔聚合物材料的制備方法，其特征在于:

(1)Fe₃O₄磁性納米粒子的制備：將FeCl₃·6H₂O 0.5-1.35g，無水乙酸鈉1-3.6g，溶于40mL乙二醇中，放入50mL反應釜于200℃反應5-12h，待反應釜冷卻后將含有磁性納米粒子的溶液轉移至250mL錐形瓶中后，分別用乙醇和去離子水各超聲洗三次，使用外加磁場進行分離，最后在真空干燥箱60℃下真空干燥，12h后，取出稱量得到的Fe₃O₄磁性納米粒子；

(2)Fe₃O₄@SiO₂復合磁性納米粒子的制備：稱量第一步產品Fe₃O₄ 0.16-1g，加入H₂O和EtOH體積比為2-10的混合溶劑中，超聲分散10-50min，攪拌下加入NH₃·H₂O調節至pH＝9-10，加入0.1-2mL正硅酸乙酯到溶液中，室溫下反應4-12h后用HCl水溶液調節pH＝7，使用外加磁場進行分離，用去離子水和EtOH各超聲洗滌三次，50℃真空干燥后得到產品Fe₃O₄@SiO₂；

(3)Fe₃O₄@SiO₂@Be的制備：將制得的Fe₃O₄@SiO₂復合磁性納米粒子0.2g-1g加入到50-160mL異丙醇中，氮氣保護下超聲攪拌10min，升溫至70℃，調節pH＝8～10后繼續逐滴加入0.2-2mL苯基三乙氧基硅烷，反應4-12h，使用外加磁場進行分離，用去離子水和EtOH各超聲洗滌三次，60℃真空干燥后得到產品Fe₃O₄@SiO₂@Be；

(4)高比表面積磁性超交聯有機微孔聚合物(HCPs)的制備：將制得的Fe₃O₄@SiO₂@Be復合磁性納米粒子0.1-0.5g加入到20-100mL1,2-二氯乙烷中，氮氣保護下加入0.04-0.06mol交聯劑二甲氧基甲烷和0.02-0.1mol甲苯，氮氣保護攪拌下加入0.02-0.04mol無水氯化鐵，45℃下回流反應5h,80℃回流反應8h，反應完成后將產物轉移至錐形瓶中，用甲醇洗滌6次至上清液無色，60℃下真空干燥24h。

3.一種權利要求1所述的高比表面積磁性超交聯有機微孔聚合物材料的應用，其特征在于：應用高比表面積磁性超交聯有機微孔聚合物材料，對石腦油中C4-C10烴類成分進行分離分析。

4.權利要求3所述的高比表面積磁性超交聯有機微孔聚合物材料的應用，其特征在于：高比表面積磁性超交聯有機微孔聚合物材料，對石腦油模擬液中己烷異構體、甲苯進行分離分析。