[發明專利]一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811450907.2
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN111250725B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 張宗超;李會香
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/07;B22F1/17
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于該方法按照以下步驟進行：

a. 將保護劑、高氧化態的金屬M₁化合物前驅體、還原劑和溶劑按照一定比例充分混合；在制備溫度為室溫至200℃時，反應的時間為0.5h至500h時，得到還原態的金屬M₁的單原子溶液；

b. 還原態的金屬M₁的單原子溶液中加入氧化態的金屬M₂化合物前驅體，在制備溫度為室溫至200℃時，反應的時間為0.5h至500h時，得到異核雙金屬原子的溶液；

所述保護劑為含有硅氧基團及聚醚基團的嵌段共聚物。

2.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述高氧化態的金屬M₁化合物前驅體、金屬M₂化合物前驅體中的M₁、M₂均為過渡金屬。

3.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述高氧化態的金屬M₁化合物前驅體、金屬M₂化合物前驅體中的M₁、M₂為鈀、銠、銥、釕、鋨、鉑、銀、金或銅。

4.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述高氧化態的金屬M₁化合物前驅體是：氯金酸、氯金酸鈉、氯金酸鉀、氯金酸銨、氯鉑酸、氯鉑酸鈉、氯鉑酸鉀、氯化亞鉑、氯化鉑、乙二胺氯化鉑、硝酸鉑、（1，5-環辛二烯）二氯化鉑、三氯（乙烯基）鉑酸鉀、二氯四氨合鉑、二腈苯基二氯化鉑、二(亞磷酸三苯酯)二氯化鉑、四氯鉑酸銨、氯鈀酸銨、氯鈀酸鈉、氯鈀酸鉀、氯銠酸銨、氯銠酸鈉、氯銠酸鉀、氯銥酸、氯銥酸鈉、氯銥酸鉀或氯銥酸銨中的一種。

5.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述高氧化態的金屬M₂化合物前驅體為：氯化銅、硝酸銅、醋酸銅、氯化釕、硝酸釕、氯金酸、氯金酸鈉、氯金酸鉀或氯金酸銨中的一種。

6.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述還原劑為醇類化合物、葡萄糖、甲酸、檸檬酸、酒石酸、抗壞血酸、水合肼或硼氫化物中的一種或多種混合物。

7.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述還原劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇，異丁醇，仲丁醇，叔丁醇、乙二醇或丙三醇中的一種或幾種混合物。

8.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述的保護劑為含有聚硅氧烷和聚二元醇結構的共聚物。

9.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述的保護劑為聚硅氧烷-聚乙二醇嵌段共聚物，其結構式如下：

其中x = 1 – 10000，y = 1 – 10000，z = 1 – 10000。

10.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述溶劑為水、醇類、酸類中的一種或幾種混合物。

11.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲酸、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇，異丁醇，仲丁醇，叔丁醇、乙二醇或丙三醇中的一種或幾種混合物。

12.按照權利要求1所述的一種溶液中穩定的異核雙金屬原子材料的制備方法，其特征在于金屬原子M₁，M₂的摩爾比例為0.2-5:1。