[發明專利]一種基于等離子噴涂技術的濺射用靶材制備工藝

在審

• 申請號: 201811447256.1
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109881162A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 芮瑛;吉和林
• 申請（專利權）人: 芮瑛;吉和林
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C4/134;C23C4/137;C23C4/04
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種基于等離子噴涂技術的濺射用靶材制備工藝，步驟包括：將待噴涂粉體加工到用于等離子噴涂的粒度范圍；對底板的表面進行滿足等離子噴涂的表面處理；利用等離子體噴涂機將制備的待噴涂粉體噴涂在表面處理后的底板表面；對噴涂后的底板進行清潔和檢測。該濺射用靶材制備工藝利用等離子噴涂技術進行靶材制備，具有較高的致密度(>93％的相對密度)和與初始粉末材料相當的高純度；與熱壓或燒結方法相比，本發明的制備工藝既能夠滿足薄膜電池生產需要的大尺寸靶材制備要求，又能夠用于電極材料的靶材制作。

技術領域

本發明涉及一種濺射用靶材制備工藝，尤其是一種基于等離子噴涂技術的濺射用靶材制備工藝。

背景技術

與傳統的鋰電池相比，薄膜鋰電池具有一些優勢。最明顯的是尺寸小，能量密度高，循環壽命長。薄膜鋰電池是由陰極和陽極兩個電極和電解質組成。例如，陰極材料可以是LiCoO₂、LiMn₂O₄、LiFePO₄或其他材料。陽極可以是C、Si、Ge、Sn或各種氧化物、氮化物或氧氮化物。鋰磷氧氮化物(LiPON)是薄膜鋰電池中最常用的電解質材料之一，通常用物理氣相淀積手段在氮氣氛圍下用磷酸鋰靶鍍膜產生。現有技術表明電解質對電池性能至關重要，因此濺射靶的制作也很重要。適用于濺射靶的高密度Li₃PO₄材料，常用有燒結和熱壓兩種制造方法，這兩種制造方法有一些共同的困難：(1)靶材尺寸難以做大，這里有兩個關鍵因素，一是Li₃PO₄是脆性陶瓷材料，機械和熱應力會導致開裂，二是隨著所需爐膛尺寸的增大，爐膛壓力、溫度均勻性越來越難以控制，再加上相圖復雜，想要得到密度高、純度高的這種陶瓷材料，溫度窗口相對較小；(2)接縫，如上所述，一個大尺寸的靶很難做成一塊，需要把幾塊連接起來做成更大的一塊，然而，接縫可能是靶材提早失效的原因之一。靶材與背板之間需要焊接/粘結，通常用銦焊或用耐高溫的導電膠，這樣接縫處容易造成污染；(3)相純度，高密度和純相很難同時存在，高溫高壓下常見的雜質是Li₄P₂O₇，這是由磷酸鋰失LiO2造成的，不同的相可能會有不同的濺射速率，最終導致靶材顆粒脫落；(4)工作氣體通常僅限于惰性氣體和其他不腐蝕氣室部件的氣體，否則會加速損耗或損壞反應爐里的部件，特別是石墨熱場，這樣沒有噴涂法的靈活性。

發明內容

發明要解決的技術問題是：現有的工藝難以滿足磷酸鋰材料的濺射用靶材的制備要求。

技術方案：本發明所述的基于等離子噴涂技術的濺射用靶材制備工藝，包括如下步驟：

步驟1，將待噴涂粉體加工到用于等離子噴涂的粒度范圍；

步驟2，對底板的表面進行滿足等離子噴涂的表面處理；

步驟3，利用等離子體噴涂機將步驟1制備的待噴涂粉體噴涂在步驟2表面處理后的底板表面；

步驟4，對步驟3噴涂后的底板進行清潔和檢測。

進一步地，步驟3中，利用等離子體噴涂機進行噴涂的具體步驟為：

步驟3.1，在常壓或減壓條件下，將工作氣體吹入等離子體產生區；

步驟3.2，設定等離子體噴涂機的電弧直流功率，并在電弧穩定后利用載體氣體將待噴涂粉體送入等離子體流中；

步驟3.3，調整等離子體噴涂機的噴槍頭部與底板之間的噴射距離，移動等離子體噴涂機的噴槍將待噴涂粉體均勻噴涂在底板的指定區域上。

進一步地，步驟3.1中，工作氣體為Ar、N₂、O₂、NH₃、空氣或其他惰性氣體，工作氣體吹入等離子體產生區的流速為1-100L/min。