[發明專利]一種甘油酯化生產廢水中甘油分離工藝及裝置

有效

• 申請號: 201811445057.7
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109293476B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 聶勇;王杰超;夏凡;梁曉江;解慶龍;盧美貞;計建炳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C31/22
• 分類號: C07C31/22;C07C29/80
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種甘油酯化生產廢水中甘油分離工藝，其特征在于包括以下工序過程：

1）甘油酯化反應工序（Ⅰ）：新鮮甘油、甘油罐（6）內的回收甘油液體和從換熱器（7）內流過的原料油，經循環泵（3）輸送進入加熱器（2）內加熱至220~240℃，再進入甘油酯化反應罐（1）內進行甘油酯化反應，反應產生220~240℃的甘油廢水混合汽從甘油酯化反應罐（1）的甘油廢水混合汽出口（a）排出，甘油酯化產品從甘油酯化反應罐（1）底部出料口泵出；

2）一級冷凝工序（Ⅱ）：由冷凝水進口（e）向錯流式換熱器（51）內通入冷凝水，從甘油酯化反應罐（1）內排出的220~240℃的甘油廢水混合汽經蒸汽發生器（5）的進氣口進入錯流式換熱器（51）內，甘油廢水混合汽和冷凝水在錯流式換熱器（51）內進行換熱，220~240℃的甘油廢水混合汽被冷卻得到回收甘油液體和廢水蒸汽，回收甘油液體從蒸汽發生器（5）的回收甘油出口（g）流出并進入甘油罐（6）內，廢水蒸汽從蒸汽發生器（5）底部的廢水蒸汽出口排出；

3）二級冷凝工序（Ⅲ）：從蒸汽發生器（5）內排出的廢水蒸汽流入換熱器（7）內，同時由原料油進口（h）向換熱器（7）內通入原料油，廢水蒸汽和原料油在換熱器（7）內進行換熱，得到冷凝的廢水和尚未冷凝的廢水蒸汽從換熱器（7）底部出口排出，得到加熱的原料油進入進料管（10）并經循環泵（3）輸送進入甘油酯化反應罐（1）內進行反應；

4）三級冷凝工序（Ⅳ）：從換熱器（7）底部排出的廢水進入廢水罐（9），尚未冷凝的廢水蒸汽進入冷凝器（8）進一步冷卻后，收集于廢水罐（9）內；

步驟2）一級冷凝工序（Ⅱ）中，220~240℃的甘油廢水混合汽被冷卻得到130~150℃的回收甘油液體和廢水蒸汽，冷凝水被加熱得到110~120℃的副產水蒸汽，副產水蒸汽經錯流式換熱器（51）的副產水蒸氣出口（f）流出；

所述甘油酯化生產廢水中甘油分離工藝采用的甘油分離裝置，包括甘油酯化反應罐（1）、加熱器（2）、循環泵（3）和進料管（10），甘油酯化反應罐（1）進料口由管路依次與加熱器（2）和循環泵（3）連接，進料管（10）和循環泵（3）連接，甘油酯化反應罐（1）底部設有出料口，其特征在于還包括蒸汽發生器（5）和甘油罐（6），蒸汽發生器（5）自上而下設置進氣口、錯流式換熱器（51）、百葉窗積液板（52）、儲液環板（53）、回收甘油出口（g）和廢水蒸氣出口，所述錯流式換熱器（51）、百葉窗積液板（52）和儲液環板（53）設置于蒸汽發生器（5）內部，蒸汽發生器（5）的進氣口與甘油酯化反應罐（1）頂部的甘油廢水混合汽出口（a）由管路連接，錯流式換熱器（51）的熱流體進口和熱流體出口分別與蒸汽發生器（5）的進氣口和廢水蒸氣出口相通，兩個冷凝管道穿過蒸汽發生器（5）側部并分別與錯流式換熱器（51）的冷凝水進口（e）和副產水蒸汽出口（f）連接，蒸汽發生器（5）的回收甘油出口（g）與甘油罐（6）頂部進料口由管路連接。

2.根據權利要求1所述的一種甘油酯化生產廢水中甘油分離工藝，其特征在于所述甘油酯化生產廢水中甘油分離工藝采用的甘油分離裝置，還包括出料泵（4），甘油酯化反應罐（1）內部設有若干擋板（12），擋板（12）將甘油酯化反應罐（1）分割成若干個隔間；從右到左開始，第一隔間底部出料管分為兩路，一路通過循環泵（3）依次管路連接加熱器（2）和第一隔間頂部進料口，形成內循環，另一路與相鄰的下一隔間底部出料管通過支管連接；每個中間隔間底部出料管分為兩路，一路通過循環泵（3）與該隔間頂部進料口管路連接，形成內循環，另一路與相鄰的下一隔間底部出料管通過支管連接；每個支管上設有閥門；最后一個隔間底部設有兩個出料口，其中一個出料口通過循環泵（3）與該隔間頂部進料口管路連接，形成內循環，另一個出料口通過出料泵（4）將產品泵出收集；從第一隔間到最后一個隔間，相鄰兩個隔間的支管管路的水平標高依次增大；相應管路上設有控制閥門。

3.根據權利要求2所述的一種甘油酯化生產廢水中甘油分離工藝，其特征在于甘油酯化反應罐（1）分隔出的每個隔間底部均設有氮氣鼓泡口（13），與氮氣保護氣進口（b）通過管路連接。

4.根據權利要求2所述的一種甘油酯化生產廢水中甘油分離工藝，其特征在于每個隔間內均設有噴頭（11），噴頭（11）與頂部進料口通過管路連接。