[發(fā)明專利]甲硝唑生產(chǎn)中乙二醇副產(chǎn)物循環(huán)套用的方法、裝置及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811444698.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN109293573B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾舟華;劉張娜;冉敬文;黃林勇;楊水彬;賈建剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃岡師范學(xué)院;華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D233/92
• 分類號(hào): C07D233/92
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 齊晨潔

1.一種甲硝唑生產(chǎn)中乙二醇副產(chǎn)物循環(huán)套用的方法，其特征在于，包含如下步驟：

步驟a)：將2-甲基-5-硝基咪唑加入反應(yīng)釜中，滴加質(zhì)量百分比濃度85％的甲酸溶劑使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入環(huán)氧乙烷，同時(shí)添加質(zhì)量百分比濃度98％的硫酸，升溫到85-95℃，反應(yīng)1h得羥化液；

步驟b)：待羥化液冷卻至10℃，用堿金屬氫氧化物溶液調(diào)至pH＝10，放置冷卻，結(jié)晶，過濾得到一次甲硝唑和一次濾液；將得到的一次濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻、結(jié)晶、過濾，得堿金屬硫酸鹽固體產(chǎn)品和二次濾液；

步驟c)：減壓蒸餾步驟b)得到的二次濾液，得到乙二醇副產(chǎn)物；

步驟d)：用步驟c)得到的乙二醇與質(zhì)量百分比濃度為60-98％的與步驟a)所加硫酸等摩爾的硫酸滴加或滴加噴射混合，控溫100至120℃，在0.01-0.9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)至沒有水分被蒸出時(shí)，取出蒸殘液；

步驟e)：將質(zhì)量百分比濃度100％的2-甲基-5-硝基咪唑加入反應(yīng)釜中，滴加質(zhì)量百分比濃度85-95％的甲酸溶劑使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入質(zhì)量百分比濃度100％的環(huán)氧乙烷，同時(shí)滴加步驟d)得到的蒸殘液，升溫到85-95℃，反應(yīng)1h得羥化液；

步驟f)：待羥化液冷卻至10℃，用堿金屬氫氧化物溶液調(diào)至pH＝10，放置冷卻，結(jié)晶，過濾得到二次甲硝唑。

2.一種應(yīng)用于權(quán)利要求1所述方法中的裝置，其特征在于，包括：

液封槽(10)，其內(nèi)盛有堿液；

混合容器(20)，其頂部開設(shè)有加料口并由封蓋(21)密封，其上部設(shè)有廢氣排出口，其下部設(shè)有第一循回進(jìn)口和第一循回出口，混合容器內(nèi)設(shè)有液位報(bào)警器(22)；所述廢氣排出口與液封槽(10)管道連接；

冷凝器(30)，其出口設(shè)置有出水閥(31)；

蒸水釜(40)，其底部設(shè)有第二循回進(jìn)口、第二循回出口和出料口，其頂部設(shè)有蒸汽排出管，所述蒸汽排出管連接所述冷凝器(30)的進(jìn)口；所述第二循回進(jìn)口與第一循回出口通過循回管(41)連接，循回管(41)上設(shè)有循回閥(42)；所述出料口處設(shè)置有出料閥(43)；

動(dòng)力泵(50)和噴射器(60)，動(dòng)力泵(50)的進(jìn)口管道連接所述第二循回出口，其出口與噴射器(60)的第一進(jìn)口管道連接；噴射器(60)的第二進(jìn)口上設(shè)置有豎直的滴料管(61)，滴料管(61)的上端設(shè)有盛料漏斗(62)，滴料管(61)上設(shè)有滴加閥(63)，滴料管(61)上設(shè)置有進(jìn)風(fēng)支管(64)，進(jìn)風(fēng)支管上設(shè)進(jìn)風(fēng)閥(65)；噴射器(60)的出口管道連接至所述第一循回進(jìn)口；

控制器，所述控制器內(nèi)設(shè)置并存儲(chǔ)有預(yù)定高液位值、預(yù)定低液位值，控制器與液位報(bào)警器(22)線路連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述冷凝器(30)的上部設(shè)有不凝氣體出口，所述不凝氣體出口管道連接至所述滴料管(61)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述蒸水釜(40)內(nèi)設(shè)置有攪拌器。

5.根據(jù)權(quán)利要求2至4中任意一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述混合容器(20)內(nèi)設(shè)置有折流板(23)。