[發(fā)明專利]MIL-100(Fe)/TiO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811443736.0
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109402661B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白紅葉;崔偉成;范偉強;白亞杰;高楊;孫東甜;劉穎
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: C25B11/04
• 分類號: C25B11/04;C25B1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:

A.將濃鹽酸和去離子水混合，在攪拌過程中逐滴加入鈦源攪拌至澄清，其中，所述濃鹽酸、去離子水與鈦源的體積比為15：15：0.1～1；

B.將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，放入清洗過的FTO基片并使FTO的導(dǎo)電面浸泡在溶液中，升溫至120～180℃恒溫2～12h，自然冷卻至室溫，取出，用去離子水清洗、干燥，得到生長TiO₂納米棒陣列的FTO基片；

C.將乙酸和乙醇混合，在攪拌過程中逐滴加入鈦源并攪拌至澄清，將生長TiO₂納米棒陣列的FTO基片浸泡在溶液中0.5～2h，其中，所述乙酸、乙醇和鈦源的體積比為1：50：0.5～1；

D.干燥步驟Ｃ所得FTO基片，放入馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升溫至350～500℃恒溫1～5h，得到TiO₂納米棒陣列的FTO基片；

E.配制0.1 M FeSO₄溶液，通入N₂排除溶解的氧氣，將FeSO₄溶液作為電解液外加相對于Ag/AgCl偏壓1.2 V，電沉積1 min，得長在FTO基片上的FeOOH/TiO₂復(fù)合光電極；

F.在50 mL乙醇中配制0.1 M均苯三甲酸溶液，移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，放入長在FTO基片上的FeOOH/TiO₂復(fù)合光電極，升溫至90～180℃恒溫6～24h，自然冷卻至室溫，取出FTO基片，用去離子水清洗、干燥，得到MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極的制備方法，其特征在于：所述鈦源為鈦酸正丁酯或者鈦酸異丙酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極的制備方法，其特征在于：步驟A所述濃鹽酸的濃度為37.5wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極的制備方法，其特征在于：步驟A所述濃鹽酸、去離子水與鈦源的體積比為15：15：0.7。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極的制備方法，其特征在于：步驟B所述放入清洗過的FTO基片并使FTO的導(dǎo)電面浸泡在溶液中，升溫至180℃保持6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極的制備方法，其特征在于：步驟C所述乙酸、乙醇和鈦源的體積比為1：50：0.75。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極的制備方法，其特征在于：步驟D所述放入馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升溫至450℃恒溫2 h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極的制備方法，其特征在于：步驟F所述放入長在FTO基片上的FeOOH/TiO₂復(fù)合光電極，升溫至120℃保持24 h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述方法制得的MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極。

10.一種權(quán)利要求9所述MIL-100(Fe)/TiO₂復(fù)合光電極的應(yīng)用，其特征在于：將其作為工作電極應(yīng)用于光電化學(xué)分解水反應(yīng)。