[發(fā)明專利]醫(yī)藥中間體對溴苯甲酸的高效合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811442882.1 | 申請日： | 2018-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN109369381A | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 朱勝祥 | 申請（專利權）人： | 嘉興市秀洲區(qū)洪合鎮(zhèn)中學 |
| 主分類號： | C07C63/70 | 分類號： | C07C63/70;C07C51/285;B01J31/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 314023 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 負載型催化劑 對溴苯甲酸 醫(yī)藥中間體 高效合成 雙氧水 制備目標產物 氧化劑 四氟硼酸鹽 天然沸石粉 催化活性 對溴甲苯 多孔載體 甲基咪唑 聚磷酸銨 原料價格 云母粉 收率 乙基 黏土 催化劑 無毒 自制 | ||
1.醫(yī)藥中間體對溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將云母粉研磨過篩處理，并與天然沸石粉、黏土、聚磷酸銨混合研磨，成球，然后置于馬弗爐內500-800℃下燒結處理，燒結結束后隨爐冷卻至室溫，研磨，制得多孔載體；
(2)將1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和去離子水混合攪拌均勻，然后加入上述多孔載體，超聲處理20-60min，真空干燥，制得負載型催化劑；
(3)將對溴甲苯和去離子水混合加入到帶有冷凝管的三口燒瓶內，加入上述負載型催化劑，雙氧水，緩慢升溫至80-100℃，攪拌回流反應1-2h，反應結束后，趁熱過濾，收集濾液，向濾液中加入硫酸溶液沉淀，過濾收集沉淀，干燥，制得目標產物。
2.如權利要求1所述的醫(yī)藥中間體對溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(1)中，云母粉、天然沸石粉、黏土、聚磷酸銨的質量比為(3-6)：2:1：(0.5-1)。
3.如權利要求1所述的醫(yī)藥中間體對溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(2)中，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、去離子水、多孔載體的質量比為(2-7)：(20-30)：8。
4.如權利要求1所述的醫(yī)藥中間體對溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(1)中，燒結處理的時間為1-3h。
5.如權利要求1所述的醫(yī)藥中間體對溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(2)中，所述超聲處理的功率為400-800W。
6.如權利要求1所述的醫(yī)藥中間體對溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(3)中，所述雙氧水的質量濃度為40-75％。
7.如權利要求1所述的醫(yī)藥中間體對溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(3)中，所述硫酸溶液的質量濃度為35-55％。
8.如權利要求1所述的醫(yī)藥中間體對溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(3)中，所述對溴甲苯、去離子水、負載型催化劑、雙氧水的用量比為(2-3)g：30mL：(0.013-0.017)g：1g。
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