[發明專利]一種含氮鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法

有效

• 申請號: 201811442720.8
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109440058B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 黎嘉威;王文泉;董亞強;賀愛娜
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C23C8/38
• 分類號: C23C8/38;C22C45/02;C21D1/26;C21D1/30;H01F1/153;C22C38/02;C22C38/16;C22C38/10;C22C38/12;C22C38/14;C22C38/06
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠午

本發明公開了一種含氮鐵基非晶納米晶軟磁合金的制備方法，包括：將鐵基非晶軟磁合金進行等離子滲氮得到完全非晶態結構的含氮鐵基非晶軟磁合金后，進行退火處理得到含氮鐵基非晶納米晶軟磁合金。等離子滲氮的溫度為100～400℃，滲氮時間為10～60min。本發明制備方法具有滲氮溫度低、滲氮時間短的特點，克服了滲氮過程中鐵基非晶晶化的問題，解決了鐵基非晶軟磁合金滲氮后韌性變差、不易加工的問題。本發明還公開了上述制備方法制備得到的含氮鐵基非晶軟磁合金和含氮鐵基非晶納米晶軟磁合金，納米晶的晶粒尺寸為10～15nm，飽和磁感應強度為1.48～1.74T。

技術領域

本發明涉及磁電功能材料領域，具體涉及一種含氮鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法。

背景技術

非晶納米晶軟磁材料具有諸多優異的性能，如飽和磁感應強度高、矯頑力低、磁導率高以及高頻損耗低等優異的軟磁性能。其中，鐵基非晶納米晶軟磁合金是在鐵基非晶基體的晶化溫度以上退火而獲得的，其中納米尺寸的體心立方鐵(bcc-Fe)晶粒散布在基體上。

非晶納米晶軟磁合金材料用作磁性器件可以有效促進其“小型化”、“輕量化”、“高效化”，與傳統軟磁材料相比，具有明顯的優勢。鐵基非晶納米晶軟磁合金近年來得到迅速發展，應用于諸多領域，比如：在電氣方面該軟磁合金帶材已經取代了大部分的鐵氧體和坡莫軟磁合金；在電力方面，非晶/納米晶變壓器國家正在大規模推廣。

此外，鐵基非晶納米晶因其低廉的成本、簡單的生產工藝以及良好的磁熱性能，被認為是一種優異的磁制冷材料，近年來受到廣泛的關注。但是，鐵基非晶納米晶軟磁合金，尤其是具有高飽和磁感應強度的鐵基非晶納米晶軟磁合金，在高溫潮濕等惡劣環境下或在制冷液中的耐腐蝕性能差，導致其服役穩定性較差。

氮作為大氣中資源最豐富的元素，與金屬復合后呈現出許多獨特的物理和化學性質，近年來受到人們的廣泛關注。氮的引入可以調控軟磁合金的相析出行為以及在腐蝕介質中的離子種類和離子行為，從而可以有效解決上述問題。例如在鋼鐵中適量添加氮可以極大地提高鋼鐵的耐蝕性和力學性能。

公開號為CN 106086776 B的專利說明書公開了一種氮化鐵磁粉的低溫等離子氮化制備方法，采用低溫等離子氮化的方式對鐵粉進行滲氮，控制溫度120～200℃，氮化時間1～30h，解決了氨氣滲氮法中氨氣分解效率低下的瓶頸問題，有效提高了滲氮效率。但是此發明所述的制備方法無法獲得非晶納米晶結構，且用時長。

雖然晶體材料、硬磁材料、高分子材料以及陶瓷材料等材料滲氮的方法多樣，但滲氮的溫度通常高于500℃，且處理時間普遍較長(姚佳偉，等離子體滲氮過程中鋼表面納米晶層形成機理研究，哈爾濱工業大學，2017)。這些高溫、長時間的滲氮方法如果應用于鐵基非晶材料，則會導致鐵基非晶材料在滲氮過程中轉變為晶體結構，無法得到非晶態產品。

因此，本領域的滲氮研究面臨的關鍵的問題是如何在滲氮過程中維持材料原有的非晶態。

發明內容

針對本領域存在的不足之處，本發明提供了一種含氮鐵基非晶納米晶軟磁合金的制備方法，促進了氮化反應的快速進行，避免了長時間的高溫處理，具有滲氮溫度低、滲氮時間短的特點，可大面積連續滲氮處理，克服了滲氮過程中鐵基非晶晶化的問題，解決了鐵基非晶軟磁合金滲氮后韌性變差、不易加工的問題，具有簡單高效、成本低、產品質量可控以及適合大規模生產等優點。

一種含氮鐵基非晶納米晶軟磁合金的制備方法，包括：

(1)將鐵基非晶軟磁合金進行等離子滲氮，得到完全非晶態結構的含氮鐵基非晶軟磁合金；所述的等離子滲氮的溫度為100～400℃，滲氮時間為10～60min；

(2)將步驟(1)得到的含氮鐵基非晶軟磁合金進行退火處理得到含氮鐵基非晶納米晶軟磁合金。

步驟(1)中，所述的鐵基非晶軟磁合金可以是下列組成中的一種或多種：