[發明專利]一種雙殼層菊酯微膠囊及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201811442391.7
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109453725A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 胡劍峰;來鑫;瞿金清
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J13/16
• 分類號: B01J13/16;B01J13/18;A01N65/12;A01N53/08;A01N53/02;A01N37/32;A01N25/28;A01P17/00;C09D5/14;C08G12/32
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅嘯秋

1.一種雙殼層菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟：

(1)將三聚氰胺和甲醛溶液依次加入到反應器中攪拌混合均勻，加堿調節體系pH值為8～9，然后于65～70℃攪拌反應至體系變透明，再加入水繼續反應，得到密胺預聚體；

(2)將密胺預聚體、擴鏈劑和乳化劑加入到水中攪拌溶解均勻，加酸調節體系pH值為1～6，再加入固化劑、菊酯與溶劑的均相混合物，乳化及攪拌反應，反應完成后加堿調節體系pH值≥6，得到所述雙殼層菊酯微膠囊。

2.根據權利要求1所述的一種雙殼層菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述甲醛溶液是指質量濃度為37±2％的甲醛水溶液，所述三聚氰胺與甲醛溶液中所含甲醛的摩爾比為1:(3～5)，所述加入水繼續反應的加水量為甲醛溶液質量的1～3倍。

3.根據權利要求1所述的一種雙殼層菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)和步驟(2)中所述的堿為氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、三乙胺、氨水中的至少一種；步驟(2)中所述的酸為硫酸、鹽酸、草酸、醋酸、苯甲酸、甲酸、丁二酸中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種雙殼層菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述攪拌反應的時間為10～15min，加入水繼續反應的時間為20～50min。

5.根據權利要求1所述的一種雙殼層菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述擴鏈劑為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚醚胺D230、聚醚胺D400、1,4-丁二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000中的至少一種；所述乳化劑為阿拉伯樹膠粉。

6.根據權利要求1所述的一種雙殼層菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述密胺預聚體、擴鏈劑和乳化劑加入的質量比為100:(5～10):(20～30)。

7.根據權利要求1所述的一種雙殼層菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述固化劑為MDI預聚體、TDI預聚體、TDI三聚體中的至少一種；所述菊酯為除蟲菊素、氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯中的至少一種；所述溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯乙酸乙酯、氯苯、二甲苯中的一種或兩種以上的混合溶劑。

8.根據權利要求1所述的一種雙殼層菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述乳化及攪拌反應的具體步驟為：

先在冰浴條件及400～2000r/min下連續乳化反應20～50min，然后升溫至40～80℃，改用湍流攪拌槳50～400r/min下攪拌反應3～5h。

9.一種雙殼層菊酯微膠囊，其特征在于：通過權利要求1～8任一項所述的方法制備得到；所述雙殼層菊酯微膠囊的平均粒徑為0.1～300μm。

10.權利要求9所述的一種雙殼層菊酯微膠囊在抗蚊蟲涂料中的應用，其特征在于所述應用過程為：將雙殼層菊酯微膠囊按5％～10％的質量分數加入到涂料中，攪拌混合均勻，得到抗蚊蟲涂料。