[發明專利]一種氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料及其制備和應用

有效

• 申請號: 201811441454.7
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN111244403B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 曲超;張洪章;李先鋒;張華民;劉翠連
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料作為電極活性材料在鋰電池負極中的應用，該氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料由氟化石墨烯與五氧化二鈮復合而成，材料表面含有C-F-Nb鍵和F-Nb鍵；五氧化二鈮占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為55%-98%；

所述氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料具體制備步驟如下：

1）將有機醇、氟化石墨烯、氨水充分分散混合成均勻液體；

2）于上述液體中加入上述液體的質量1.0-20倍鈮鹵化物攪拌0.5-10小時，然后停止攪拌，過濾、離心或蒸干液體得到中間相，將中間相在惰性氣氛下300-1000℃高溫煅燒1-24小時，冷卻后制成粉體材料；

上述的均勻液體的組成為，按質量份數計：40-90質量份的有機醇、0.1-5質量份的氟化石墨烯、0.5-10質量份的氨水，以40%質量分數的氨水計。

2.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：

五氧化二鈮占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為55%-98%，碳元素占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為1%-25%，氟元素占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為0.2%-20%。

3.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：五氧化二鈮占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為62%-97%，碳元素占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為2%-20%，氟元素占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為0.5%-18%。

4.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：五氧化二鈮占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為70%-94%，碳元素占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為5%-18%，氟元素占氟化石墨烯改性五氧化二鈮材料的質量分數為0.8%-15%。

5.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：

步驟2）于上述液體中加入上述液體的質量2.0-15倍鈮鹵化物攪拌1-8小時，然后停止攪拌，過濾、離心或蒸干液體得到中間相，將中間相在惰性氣氛下350-900℃，高溫煅燒 2-20小時，冷卻后制成粉體材料。

6.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：

步驟2）于上述液體中加入上述液體的質量4.0-10倍鈮鹵化物攪拌1.5-6小時，然后停止攪拌，過濾、離心或蒸干液體得到中間相，將中間相在惰性氣氛下400-850℃，高溫煅燒3-12小時，冷卻后制成粉體材料。

7.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：所述的有機醇包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種或者兩種以上；

所述的惰性氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或者兩種以上；

所述的氟化石墨烯中的F/C比為0.1-1.5；所述的氟化石墨烯的層數為1-15。

8.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：所述的氟化石墨烯中的F/C比為0.3-1.3；所述的氟化石墨烯的層數為1-10。

9.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：所述的氟化石墨烯中的F/C比為0.5-1.2；所述的氟化石墨烯的層數為1-5。

10.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：所述鈮鹵化物為氟化鈮、氯化鈮、溴化鈮、碘化鈮中的一種或者兩種以上。