[發明專利]一種高度剝離的二維納米片增強聚氨酯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811441442.4
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109535375B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 徐井水;張玲;李春海;楊海英;伍海芳;張婷
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/34;C08K3/26;C08K3/04
• 代理公司: 茂名市穗海專利事務所 44106
• 代理人: 高錫珍

1.一種高度剝離的二維納米片增強聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

（1）層狀結構顆粒接枝改性：將納米級、亞微米級或微米級的層狀無機顆粒攪拌分散于無水溶劑中，配比為3-8g:100mL，加入過量的異氰酸酯，充分混合，升溫至80℃，直至體系不產生二氧化碳氣體為止，得到異氰酸酯改性層狀顆?；旌弦?，靜置0.5-1小時，過濾除去上層溶劑，即獲得改性層狀顆粒絮狀混合物；

（2）聚氨酯納米復合材料的制備：將步驟（1）所獲得的改性層狀顆粒絮狀混合物分散在計量的多元醇中，再加入計量的異氰酸酯于80℃下繼續攪拌反應1.5-3小時，獲得預聚體；將預聚體真空脫泡后加入計量的擴鏈劑，攪拌30-90秒，倒入預熱至60℃的模具，放入120℃的平板硫化機中加壓固化30分鐘，然后將樣片放在鼓風烘箱中100℃熟化24小時，室溫放置一周后，制得熱塑性聚氨酯彈性體納米復合材料；其中，多元醇、擴鏈劑和異氰酸酯在使用前分別進行預處理，預處理的方法是：多元醇和擴鏈劑分別在100-110℃下真空脫水1.5-2.5小時，異氰酸酯放置真空烘箱于45-60℃下緩慢熔化，多元醇:異氰酸酯:擴鏈劑三者經預處理后的投料質量比為100:25-60:10-35，改性層狀顆粒絮狀混合物與多元醇、異氰酸酯和擴鏈劑三者經預處理后的總質量的質量比為0.5-5:100。

2.如權利要求1所述的一種高度剝離的二維納米片增強聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述片層無機顆粒為水滑石、蒙脫土、石墨烯、氧化石墨烯或云母。

3.如權利要求1所述的一種高度剝離的二維納米片增強聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟（1）或步驟（2）中，所述異氰酸酯為脂肪族異氰酸酯中的六亞甲基二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯、多亞甲基多苯基二異氰酸酯、三甲基-1,6-六亞甲基二異氰酸酯、四甲基二亞甲基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、異氟爾酮二異氰酸酯、1,4-環己烷二異氰酸酯和芳香族異氰酸酯中的苯二亞甲基二異氰酸酯、4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、1,5-奈二異氰酸酯中的一種或復配。

4.如權利要求1所述的一種高度剝離的二維納米片增強聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述無水溶劑為經脫水后的二甲基甲酰胺、經脫水后的二甲基乙酰胺中的一種或復配。

5.如權利要求1所述的一種高度剝離的二維納米片增強聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述多元醇為聚己內酯二醇、聚己二酸乙二酯、聚醚聚氧化丙烯醚、聚四氫呋喃、端羥基聚丁二烯、端羥基聚丁二烯-丙烯腈和端羥基聚異戊二烯聚酯中的一種或多種復配，其中，聚四氫呋喃為聚四氫呋喃二醇PTMG-1000或聚四氫呋喃二醇PTMG-2000。

6.如權利要求1所述的一種高度剝離的二維納米片增強聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述擴鏈劑為1,4-丁二醇、氫醌雙（2-羥乙基）醚、氫化雙酚A、間苯二酚二羥乙基醚、3,3’-二氯-4,4’-二苯甲烷二胺，3,5-二甲硫基甲苯二胺或3,5-二氨基對氯苯甲酸異丁酯。