[發(fā)明專利]一種球狀二硫化鉬及制備方法和其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811440903.6
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN111233038A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田志堅(jiān);王小平;馬懷軍;曲煒;王冬娥;鄭安達(dá);王帥旗;楊林
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種球狀MoS₂納米材料的制備方法，其特征在于：所述球狀二硫化鉬的制備包含以下步驟：

A.將鉬鹽溶于水中，滴加有機(jī)胺，調(diào)節(jié)溶液pH，恒溫靜置，自然冷卻后得白色沉淀；將沉淀物過濾、洗滌、真空干燥，得到多鉬酸有機(jī)銨鹽前驅(qū)體；

B.在溶劑中依次加入硫源、多鉬酸有機(jī)銨鹽前驅(qū)體形成懸濁液，所配懸濁液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中密封進(jìn)行水熱反應(yīng)，自然冷卻后得黑色沉淀，將沉淀洗滌，真空干燥，得到球狀MoS₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟A中鉬鹽選自七鉬酸銨、鉬酸納中的一種或兩種，鉬鹽在混合溶液中的濃度為0.05～0.25mol/L；

所述步驟A中的有機(jī)胺為乙二胺或?qū)Ρ蕉分械囊环N或二者的混合物，有機(jī)胺在混合溶液中的濃度為0.5～1.5mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟A中調(diào)節(jié)溶液pH值為1～7，優(yōu)選3～5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟A中恒溫溫度為50～90℃，靜置反應(yīng)時(shí)間為0.5～4小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于：所述步驟B中硫源為L-半胱氨酸或谷胱甘肽或二者的混合物，懸濁液中硫源的濃度為0.02～0.5mol/L，所述步驟B中原料中S/Mo摩爾比為10:1～2:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟B中溶劑為水或乙醇或N,N-二甲基甲酰胺或任意兩種的混合液或三種的混合液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的方法，其特征在于：所述步驟B中水熱反應(yīng)的溫度為120～200℃，時(shí)間為12～48小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟B中懸濁液的pH為1～7，即反應(yīng)體系為酸性或中性。

9.一種權(quán)利要求1-8任一所述的方法制備球狀MoS₂納米材料，其直徑500～1000nm。

10.一種權(quán)利要求9所述的球狀MoS₂納米材料的應(yīng)用，其特征在于：用于多環(huán)芳烴加氫反應(yīng)過程。