[發明專利]一種活性炭纖維/石墨烯管復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811440139.2
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109331780B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 王麗平;楊珊;羅琨;雷敏;龐婭
• 申請（專利權）人: 長沙學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 吝秀梅

1.一種活性炭纖維/石墨烯管復合材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

第1步 通過改進的Hummers法制備得到氧化石墨烯溶液：將360 mL H₂SO₄和40 mLH₃PO₄，即H₂SO₄與H₃PO₄體積比為9:1混合后，將混合液加入到3.0 g石墨和18.0 gKMnO₄，即石墨與KMnO₄質量比為1：6的混合物中，產生的熱使溫度上升到35-40 ℃；而后加熱到50 ℃，攪拌反應12 h；反應液降至室溫，加入冰水和30%的H₂O₂，直到溶液呈亮黃色；而后，用5%HCl溶液和去離子水洗滌直到濾液中無硫酸根被檢測到為止；將得到的分散液離心分離，去除下部未氧化的石墨，保留上清液，即得氧化石墨烯溶液；將所制備的氧化石墨烯溶液用去離子水稀釋并超聲，即得所需氧化石墨烯溶液；

第2步 將5-10g的活性炭纖維浸漬在1000mL濃硝酸中超聲，取出后用去離子水洗至pH為6-7，于60-80℃下烘干進行預處理；然后將預處理得到的活性炭纖維浸漬在第1步制備的所需氧化石墨烯溶液中，在35-45℃下進行超聲或振蕩3-6h，超聲波頻率為30-60KHz，功率為400W，振蕩速度60-100r/min，振蕩完畢后取出，于60-80℃進行干燥，制得活性炭纖維/石墨烯管復合材料；石墨烯管管徑為10nm-50nm，活性炭纖維/石墨烯管復合材料比表面積達到1200-1500m²/g。

2.根據權利要求1所述的活性炭纖維/石墨烯管復合材料的制備方法，其特征在于：第1步所述的稀釋后的氧化石墨烯溶液濃度為3-8 mg/mL，超聲波頻率為100KHz，功率為800W，所述的氧化石墨烯溶液超聲時間為4-8h。

3.根據權利要求1所述的活性炭纖維/石墨烯管復合材料的制備方法，其特征在于：所述的活性炭纖維的量為5-8g，浸漬在濃硝酸中超聲3-5h，超聲波頻率為40KHz，功率為400W，用濃硝酸處理后的活性炭纖維用去離子水洗滌至pH為6-6.5。

4.根據權利要求1所述的活性炭纖維/石墨烯管復合材料的制備方法，其特征在于：所述的預處理得到的活性炭纖維浸漬在氧化石墨烯溶液中，在35-40℃下超聲或振蕩4-5h。

5.根據權利要求1所述的活性炭纖維/石墨烯管復合材料的制備方法，其特征在于：所述的預處理得到的活性炭纖維浸漬在氧化石墨烯溶液中并超聲，超聲波頻率為40-50KHz，功率為400W。

6.根據權利要求1所述的活性炭纖維/石墨烯管復合材料的制備方法，其特征在于：所述的預處理得到的活性炭纖維浸漬在氧化石墨烯溶液中并振蕩，振蕩速度為70-80r/min。