[發明專利]一種高效復合絮凝劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201811438573.7
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109368757A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 吳卷
• 申請（專利權）人: 湖北康創科技有限公司
• 主分類號: C02F1/56
• 分類號: C02F1/56;C02F1/52;C02F103/36;C02F101/32
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本發明提供了一種高效復合絮凝劑及其制備方法。它是由陽離子型有機高分子絮凝劑以及一種無機復合絮凝劑組成。其中陽離子型有機高分子絮凝劑為陽離子聚丙烯酰胺；本發明中所述的無機復合絮凝劑為組分中含有聚硅酸、三價鐵鹽及其水解聚合物以及含有磷酸鹽為穩定劑的多鹽類水解共聚物。陽離子型有機高分子絮凝劑和一種無機復合絮凝劑的重量比為75～300∶1～5。該絮凝劑的制備方法采用聚硅酸與硫酸亞鐵氧化共聚法制備，在制備過程中引入磷酸根為穩定劑，在一定溫度下水解聚合一定時間而成，并確定了組分的最佳比。本發明具有除油效果好，有機高分子型絮凝劑用量少，穩定性能高，適用范圍廣，絮凝沉淀時間短等優點。

技術領域

本發明涉及一種石油化工行業污水處理技術，具體的說是一種高效復合絮凝劑及其制備方法 。

背景技術

我國稠油資源豐富，油藏地質條件、開采工藝和開采年限等不同，導致了稠油污水的水 質非常復雜，主要表現為稠油污水污染物含量高、成分復雜，油、水密度差小，乳化嚴重， 有機成分復雜，可生化性比較差。稠油石化污水在指為了滿足進入石化裝置的需要又向稠油 中加入添加劑，如正向破乳劑，脫鈣劑等，而形成的一種特殊污水，該種污水成為了天然污 染物和人工外加污染物的混合型污水，由于助劑的化學性質穩定，加之其在水中的功能多樣 性，使得油水混合體系更加穩定難以實現高效除油。

針對稠油石化廢水，目前常采用單一的無機絮凝劑(硫酸鋁、氯化鐵、聚合硫酸鋁、聚合 氯化鐵等)加聚丙烯酰胺來處理。如遼河石化公司，以聚合硫酸鋁為絮凝劑，聚丙烯酰胺為助 凝劑來處理稠油石化污水，這種方法主要通過電中和與吸附架橋使水中的乳化油和機械雜質 脫穩定來達到去除污染物的目的。由于硫酸鋁適用范圍窄，對水溫要求高，特別是鋁鹽絮凝 劑處理后水中殘鋁的殘余毒性，使其使用受到限制，同時由于硫酸鋁所形成的絮體密度小， 沉降時間長，增加了基建費用和后續處理成本。

中國專利CN 100334013C公布了一種無機絮凝劑、陽離子型高分子絮凝劑或兩者中的一 種與超支化聚合物組成的凈水劑，主要應用稠油、超稠油采出液污水的油和雜質的去除，雖 然該凈水劑可以有效去除稠油采出液污水的油，但投加過程復雜，有機類型絮凝劑投加量大 達30mg.L-1，沉淀時間長為30分鐘，處理成本比較高，同時對后續處理有不利影響。

發明新型內容

本發明的目的在于提供一種具有除油效果好，有機高分子型絮凝劑用量少，穩定性能高， 適用范圍廣，絮凝沉淀時間短的高效復合絮凝劑及其制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：它是由陽離子型有機高分子絮凝劑以及一種無機復合絮凝 劑組成。其中陽離子型有機高分子絮凝劑為陽離子聚丙烯酰胺；本發明中所述的無機復合絮 凝劑為組分中含有聚硅酸、三價鐵鹽及其水解聚合物以及含有磷酸鹽為穩定劑的多鹽類水解 共聚物。陽離子型有機高分子絮凝劑和一種無機復合絮凝劑的重量比為75～300：1～5。該 絮凝劑的制備方法采用聚硅酸與硫酸亞鐵氧化共聚法制備，在制備過程中引入磷酸根為穩定 劑，在一定溫度下水解聚合一定時間而成，并確定了組分的最佳比。其制備過程如下：

取一定量的FeSO4·7H2O溶于水中，并加入一定量的濃硫酸以達到預定的鐵酸摩爾比形 成溶液①，取不同量的Na2SiO3·9H2O溶解于100ml水中，并加入適量的硫酸使溶液pH＝2， 并陳化一段時間形成溶液②，將溶液①與溶液②混合以一定量30％的過氧化氫進行氧化將 Fe2+氧化為Fe3+，待反應完成后，再加入磷化-穩定劑以達到預定的鐵磷比，在一定溫度下， 進行聚合反應最后生成紅褐色粘稠液體即為成品，經烘干可得黃色固體產品。

工藝在制備過程中，采用的主要原料為七水硫酸亞鐵、硅酸鈉，穩定劑為磷酸鈉或磷酸 氫二鈉或磷酸，氧化劑為雙氧水，輔助原料為硫酸。實驗過程中，各合成因素選定的使用條 件見表1。七水硫酸亞鐵濃度質量百分比為20％，硅酸鈉濃度質量百分比為30％，七水硫酸 亞鐵與雙氧水用量的摩爾比為2.0：1，鐵硅摩爾比為7.00～3.00，鐵酸摩爾比為5.00～2.00， 鐵磷摩爾比為20.00～15.00。